浸出毒性鉴别重金属分析中存在的问题

古佩 吴雅琴 雷武琴 黄建飞 李真

摘要：浸出毒性鉴别是判定危险废物的依据之一，在固体废物管理中具有极重要的意义。但实际浸出毒性鉴别分析工作尚属于起步阶段，还存在诸多问题和难点，需要从各方面加强固体废物浸出毒性鉴别技术方面的研究，不断完善鉴别能力，使浸出毒性鉴别结果更加准确可靠。

关键词：危险废物;浸出毒性;鉴别标准

中图分类号：X833 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2020）02-00-01

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2020.02.048

Abstract： Leaching toxicity identification is one of the basis for judging hazardous waste，and it is very importance in the management of solid waste.But the actual identification and analysis of leaching toxicity is still in its infancy.There are still many problems and difficulties.It is necessary to strengthen the research on the identification of solid waste leaching toxicity from various aspects，and constantly improve the identification ability to make the result of leaching toxicity identification more accurate and reliable.

Key words：Hazardouswastes;Leaching toxicity;Identification standard

随着国家经济的快速发展和人民生活水平的极大提高，固体废物大量产生，并呈逐年增长的趋势。固体废物中危险废物对人类和环境的危害最大，除《国家危险废物名录》中直接规定的危险废物以外，其他固体废物则需要根据危险废物鉴别标准予以鉴别。浸出是固体废物中有害物质进入环境的主要途径，浸出毒性鉴别是对固体废物中有害物质进入环境的模拟，用于评估不同固体废物在不同處置环境和处置方式下的环境风险，是判定该固体废物是否为危险废物的依据之一，在固体废物管理中具有极重要的意义。

但目前尚未形成完善的固体废物浸出毒性鉴别的技术体系，标准规范和质控措施在可操作性、合理性和科学性等方面存在许多问题。而许多实验室在浸出毒性鉴别方面也尚属于起步阶段，在不断的摸索中遇到了诸多问题和难点，需要采取多方面措施，不断完善鉴别能力[1]。本文探讨了浸出毒性鉴别重金属分析中的遇到的一些问题。

1 浸出毒性鉴别重金属分析的相关方法

1.1 样品采集

固体废物样品的采样与保存，根据《危险废物鉴别技术规范》（HJ/T 298-2007）、《工业固体废物采样制样技术规范》（HJ/T 20-1998）的相关规定执行。

1.2 浸提方法

我国现有浸出毒性鉴别试验的浸提方法有4种，分别是《固体废物 浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法》（HJ 300-2007）、《固体废物浸出毒性浸出方法 水平振荡法》（HJ 557-2010）、《固体废物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法》（HJ 299-2007）和《固体废物 浸出毒性浸出方法 翻转法》（GB 5086.1-1997），现有的4种浸提方法为不同浸提液、不同浸出时间、不同固体废物粒度、不同振荡方式，每一种方法的适用范围和原理都不相同。

1.3 分析方法

浸提液的消解主要采用电热板消解法和微波消解法。根据浸出毒性鉴别重金属分析项目及其浓度不同，分析方法主要有火焰原子吸收分光光度法、石墨炉原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、原子荧光法。

2 浸出毒性鉴别过程中的问题

2.1 浸提方法的选择模糊

浸出毒性分析主要是模拟固体废物在特定场合中受到地表水或地下水的浸沥、受到填埋场渗滤液的影响、受到酸雨的影响，其中的有害组分浸出而进入环境的浸出风险。不同的浸提方法，因为粒径、浸提液、液固比、震荡方式和时间均不相同，因此浸出液中重金属含量差异很大。有研究表明，粒径越小、浸提液pH值越低，浸出液中重金属含量相对较高;醋酸溶液为浸提剂，金属的浸出量很高;以硫酸/硝酸混合液为浸提剂，金属的浸出量远低于醋酸溶液浸提剂;以纯水为浸提剂，金属的浸出量及浸出率均是最低的。这代表选择不同的浸提方法，结果可能天差地别。而最终浸出液浸出结果的判定都是以《危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别》（GB5085.3-2007）为依据，因此选择浸提方法，对浸出毒性鉴别结果至关重要。但在实际样品中，由于较难确定固体废物最终受何种水体浸沥，所以较难确定具体应采用何种浸提方法。

2.2 按标准方法不能完全反应客观事实

对于成份复杂的固体废物，特别是碱性固体废物，按照标准方法制备的浸出液依旧呈现碱性或中性，则浸出的金属离子浓度较低;而将浸提剂按照比例加入到固体废物中后，继续调pH至浸出液呈酸性，则浸出浓度后者明显高于前者，且差距巨大。如果完全按照现有技术规范操作，不能实现标准方法中有害组分模拟在酸性降水的影响下，从废物中浸出而进入环境的过程的情形，因此并不能完全反应客观事实。

2.3 固体废物及其浸出液成分复杂

固体废物本身种类繁多，基体复杂，有些分析方法对基体的含盐量等有严格要求，究竟适用于哪些种类的固体废物，方法中未给出明确说明;且固体废物浸出液成分复杂，会给测定带来基体干扰、光谱干扰和质谱干扰等，方法中对干扰消除的解释偏重于理论，实用性不强。

2.4 质控措施不完善

浸出毒性鉴别分析过程，一般包括浸提、消解、分析等步骤，其标准方法一般由浸提标准和分析标准两部分组成。浸提标准和分析标准中都规定了质控措施，但标准之间衔接不够协调。根据标准的解读，浸提标准中的空白实验是指浸出空白（从浸提步骤开始），分析标准中提到的空白实验有浸出空白（从浸提步骤开始）和消解空白（从消解步骤开始）两种;部分浸提标准对平行样未作要求，分析标准中对平行样均有要求;浸提标准中明确要求浸提前加标，分析标准中没有明确指出加标位置，但是根据调查和实践分析结果来看，浸提前加标由于吸附等原因回收率不理想，浸提后消解前加标回收率比较满意。而标准方法中给出的加标回收率范围也是浸提后消解前的加标回收率。这样一来，浸提过程的浸提效果就无法进行控制。且目前市面上固体废物浸出毒性鉴别的有证标准物质基本没有，因此在质量控制与质量保证方面较难把握。总的来说，浸出毒性鉴别分析过程的质量保证和质量控制部分不够系统完善，不利于分析工作的准确性和规范性。

3 建议

固體废物成分复杂，现有标准方法存在着短期实验不能充分模拟现场条件随时间的变化及实验室条件对各种污染物浸出的影响等问题，完全按照现有技术规范有时并不能完全反应客观事实。目前我国固体废物浸出毒性鉴别相关技术规范仍有改进空间：

（1）对已有标准规范进行梳理，兼顾前处理和分析标准之间、新标准与已有的标准规范的衔接协调性;（2）不同类型的固体废物的鉴别工作可结合实际情况进行分类判定，建立相应的非标准检验检测方法或补充方法;（3）标准方法应更加细化，方法中浸提、消解、分析及质控各环节更加具体化、更具有可操作性;（4）加强对有证标准物质的研发工作，增加有证标准物质的选择，做到更系统有效的质控。

从各方面加强固体废物浸出毒性鉴别技术的研究，完善我国固体废物监测体系，制定更加有效可行的固体废物浸出毒性鉴别方法，使浸出毒性鉴别结果更加真实可靠，更具权威性。

参考文献

[1]胡勇，汪帅马，等.浅析我国危险废物鉴别工作存在的问题与对策[J].江西化工，2018，5：18-20.

[2]王楠，陈纯，等.我国固体废物监测技术发展现状[J].环境监测管理与技术，2015，27（3）：1-5.

[3]刘锋，孙思修，等.对用于危险废物鉴别的几种浸出方法比对研究[J].环境科学研究，2005，18：23-26.

收稿日期：2020-01-04

作者简介：古佩（1986-），女，硕士，工程师，研究方向为环境监测与分析。