火焰原子吸收光谱法测定小米中铜、锌含量

褚然然，王 慧，高 燕，何 文，马业菲，卢昌隆

(齐鲁理工学院，山东 济南 273100)

铜、锌具有高度的生物学活性，是人体必需的两种微量元素[1]。根据《中国居民膳食营养素参考摄入量》，成年人每天需要摄入铜0.8 mg，成年女性摄入锌7.5 mg，而男性需要12.5 mg。人体补充铜和锌的方法很多，但主要是靠吸收食物中的铜和锌来维持体内铜和锌平衡。由于小米作为主要谷物之一，营养丰富，含有丰富的蛋白质、维生素及钙、磷、铁、铜、锌等微量元素，其中微量元素铜和锌不仅量多而且易为人体吸收[2]，是人体补充铜和锌的理想食物之一。因此检测小米中的铜锌含量，可以为人类健康饮食提供一定理论参考。

目前铜锌的测定方法很多，主要包括质谱法[3]、液相色谱法[4]、电化学分析法[5]、原子吸收光谱法[6]、分光光度法[7]等。原子吸收光谱法选分析范围广、抗干扰能力强、背景影响小且精密度高，基于在金属元素测定方面，方法相对成熟，不但测定灵敏、准确，而且选择性好，分析速度快[8-9]。干法灰化法对样品铜锌提取，通过火焰原子吸收光谱法研究小米中铜锌的含量；测定不同混酸比对小米中的铜、锌提取量的影响；根据标准曲线法对样品中的铜、锌含量进行测定。

1 材料、仪器与试剂

1.1 仪器

AA6880F/AAC/G原子吸收分光光度计(岛津企业管理有限公司)；101型电热鼓风干燥箱(北京市永光明医疗仪器厂)、MP1001电子天平(上海舜宇恒平科学仪器有限公司)、DL-1电子万用炉(北京市永光明医疗仪器厂)、4-10型马弗炉(北京独创科技有限公司)、100目尼龙筛(浙江上虞市金顶标准筛具厂)。

1.2 实验材料

实验所需样品市售小米。实验所用试剂如下：盐酸(A.R，莱阳市康德化工有限公司)、硝酸(A.R，天津大茂化学试剂厂)、铜(S.P，国药集团化学试剂有限公司)、锌(S.P，国药集团化学试剂有限公司)。

锌标准溶液(1 mg·mL-1)的配置：取纯锌粉0.1000 g，置于100 mL烧杯中，加入1∶1盐酸5.00 mL，加热至完全溶解；冷却后转移至100 mL容量瓶中，定容，摇匀备用；使用时稀释为10 μg·mL-1的锌标准液。

铜标准溶液(1 mg·mL-1)的配置：取高纯铜粉0.1000 g，置于100 mL烧杯中，加入1∶1硝酸10.00 mL，加热至完全溶解；蒸发至小体积，冷却，加入少量硝酸，加入少量去离子水并加热煮沸。冷却后转移至100 mL容量瓶中，定容，摇匀备用；使用时稀释为10 μg·mL-1的铜标准液。

2 实验方法

2.1 标准曲线的绘制

分别移取10 μg·mL-1锌标准液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL置于50 mL容量瓶中，然后均加入5%的盐酸定容，摇匀，测定吸光度，绘制标准曲线。铜标准曲线测定方法同锌。

2.2 样品中铜、锌的提取

将市售的小米经过烘箱烘干后用粉碎，用100目尼龙筛筛选后，采用干法灰化法进行提取。准确称取5 g小米粉末低温炭化，然后于马弗炉600℃灰化6 h，加入5%的盐酸溶解残渣，若有沉淀，离心后取上清，转移至50 mL容量瓶，用5%盐酸定容，备用，测定前用微孔滤膜过滤样品液。

铜的测定方法同锌。

2.3 原子吸收光谱仪工作参数

设置系统参数，使其波长铜为324.7 nm，锌为213.9 nm，灯电流为8 mA，火焰燃烧高度为7 mm，燃气流量为15 L/min，空气压力为0.35 MPa，乙炔压力为0.09 MPa，狭缝宽度为0.7 mm。

2.4 回收率实验

分别准确移取样品溶液2.00 mL至10 mL容量瓶中，定容，测定样品溶液锌的吸光度；另移取2.00 mL小米样品溶液至5个编号的10 mL容量瓶中，依次加入1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL标准锌溶液，定容，检测样品溶液锌的吸光度，计算其回收率，平行实验三次。铜回收率实验方法同锌。

3 结果与讨论

3.1 标准曲线的绘制

锌标准曲线见图1。

图1 锌标准曲线

锌含量与吸光度有良好的线性关系，回归方程为A = 0.1227C + 0.0001，线性相关系数R2= 0.9991。 铜标准曲线见图2。

图2 铜标准曲线

铜含量与吸光度有良好的线性关系，回归方程为A=0.1481C+0.0005，相关系数R2=0.9998。

3.2 回收率实验

用原子吸收光谱仪测定小米样品溶液中锌和铜的吸光度，计算回收率，结果如表1、2所示。

表1 锌-回收率实验结果

表2 铜-回收率实验结果

采用干法灰化法处理的小米样品，锌的回收率在96%～103%之间，铜的回收率在95%～106%之间。

从上述测定结果结合标准曲线法计算得出小米中锌含量为24.88 mg·kg-1，铜的含量为5.8 mg·kg-1。

4 结论

通过火焰原子吸收光谱法测定小米中铜、锌含量，根据标准曲线，得到铜的线性回归线方程为A=0.1481C+0.0005，相关系数为 0.9998，锌的线性回归线方程为A=0.1227C+0.0001，相关系数为0.9991，测定小米中锌的含量为24.88 mg·kg-1，铜含量为5.8 mg·kg-1。