扫描电镜在金属材料检测中的应用

冯 柳，彭庆梁

（山东理工大学分析测试中心，山东 淄博 255000）

1965年在英国诞生了世界上第一台扫描电镜，截止至今，扫描电镜的技术指标和功能性也发生的质的飞跃[1]。首先，扫描电镜的分效率有了显著地提高，由最初的25nm发展到目前最新的亚纳米级；其次，扫描电镜与其他设备联用，实现了分析功能的多样化，比如在与共聚焦显微拉曼光谱仪组合的多功能扫描电镜中，就可对样品中同一位置进行微观形貌、元素组成（纳米级）和原位分子组成（亚微米级）的协同分析及成像[2]。另外，随着计算机的发展，扫描电镜通过计算机成像显示，并与软件相结合，不仅能通过计算机对样品的宏观、微观形貌进行观察，还能通过软件对所得数据进行统计分析。

因此，在材料研究与分析中，扫描电镜已成为必不可少的分析仪器。

1 扫描电镜概述

一套完整的扫描电镜，一般需要五个部分构成，镜筒：用来产生高能电子束，一般有电子枪、电磁透镜等；扫描信号探测器：主要作用是将接收到的电子信号进行处理成像，通常有电子信息处理器、扫描信号发生器等；图像分析器：用于将电子图像的信息进行记录的系统，也会用到摄像头和记录设备等；样品室：是扫描电镜中承载电子束与样品的真空系统，常有机械泵、真空阀门、真空检测器等等；电源系统：主要用于对扫描电镜的外部环境进行调控，有变压器、不间断电源等等。

作为一种浓缩了多种技术的大型分析仪器，扫描电镜的基本原理为聚焦电子枪发射出的电子束形成点光源，在加速电压下点光源会形成高能电子束，通过扫描线圈的磁场作用，按照一定的时间和空间顺序光栅式逐点扫描样品表面。此时样品会在入射电子与样品的相互作用下激发出二次电子。样品上方不同信号接收器会接收激发出来的电子信号，经视频放大器放大同步到电脑显示屏中，就会呈现一幅实时记录的二次电子像图。

扫描电镜和其他电子显微镜相比，虽然起步较晚，但却有很多其他显微镜不具有的独特优点。

其一，扫描电镜具有较高的仪器分辨率。其二，扫描电镜不仅支持连续调节，还具有范围较宽的放大倍数，低至能进行几十倍样品的观察，最高则是能达到二、三十万的放大倍数观察。其三，则是具有较大的景深观察特点，可直接观察粗糙不平的金属试样。

2 扫描电镜在金属材料检测中的应用

一般来说，影响金属及其合金自身性能的无外乎是晶体结构、微观组织构成以及化学成分，根据扫描电镜连续调节放大倍数的特点，不仅能够观测到样品的宏观特征，还能进行微观组织结构的分析，同时可以对样品以“点”、“线”、“面”的方式通过借助能谱仪的使用进行定性半定量分析。另一方面对材料晶体取向以及组织结构的研究可以通过在扫描电镜上安装附件电子背散射衍射仪（EBSD）来实现[3]。因此在金属材料的研究领域，扫描电镜的检测分析发挥着至关重要的作用[4]。

2.1 微观组织分析

大范围的微观组织虽然能利用光学显微镜进行观察，但是在观察使也会因为有限的光学显微镜分辨率，造成一定的局限性，导致无法进一步观察材料的更微观组织，如针状结构以及共晶体、纳米第二相等、片层结构等就很难清楚地观测到[5]。

如果利用扫描电镜，就可以充分的利用自身的优势，不仅能观测样品整体形貌，也能同时观测样品中某区域的显微组织。

2.2 断口分析

与光学显微镜、透射电子显微镜相比，扫描电镜的一个重要特点就是景深大，扫描出来的电子像具有立体感。所以，在对常规实验断口、现场失效断口等分析的过程中，经常会利用到扫描电镜中大景深的独特优势，在不需要破坏试样断口的情况下，放入样品仓直接进行观察。

因此，扫描电镜在断口分析中主要作用体现在以下三个方面：其一，可以对失效部件的断口进行宏观观察，了解断裂源区的裂纹形貌，判断分析断裂源区的扩展方向；其二，扫描电镜也能够对断裂源区的污染程度，有无腐蚀物进行放大高分辨观察，同时对扩展区的断裂种类以及放射花样进行判断[8]；其三，则是在原始情况下对裂纹扩展区及夹杂物的形貌进行观察，综合推断断裂的类型，分析断裂的原因。

2.3 结合能谱仪对金属材料微区成分分析

在当前的技术发展中，为了改善产品的性能，需要优化工艺参数、调节产品成分等，但此过程中有可能导致有新的第二相生成；在生产过程中，金属材料内部会因为有杂质存在，导致不同种类的夹杂物生成，这也会严重影响产品的质量。

所以分析第二相或夹杂物的微观形貌和微区成分是非常必要的。而普通地光学显微镜不仅不能准确地观察夹杂物的亚微观形貌，而且也无法对其成分进行分析，难以判断夹杂物或第二相的类型。

利用扫描电镜结合能谱仪可以同时实现对材料微观形貌和微区成分的检测。比如，在对X70管线钢中的非金属夹杂物通过扫描电镜和能谱仪的分析时，可以实现同时对夹杂物二次电子像、背散射电子像的观察，并且完成对所观察区域的化学元素进行定性和定量地分析，确定出镁、铝、硅、钙等是形成夹杂物的主要化学元素[6]。另一方面，科研人员通常通过扫描电镜和能谱仪联合分析金属断口的杂质形貌和成分。如某钢铁断口，扫描电镜观察到大小低于200nm的夹杂物，通过能谱仪对此特殊区域进行分析，结果发现，主要为氧、硫、铝、锰等化学元素，可推断为主要为氧化铝以及硫化锰的混合物[5]。此类夹杂物容易导致应力集中，使用过程中易发生断裂，可推断夹杂物为炼钢过程中产生的。上述举例说明，扫描电镜联合能谱仪可以分析金属材料的断口和特殊夹杂物的微观组织和化学元素，指导工艺生产，解决产品质量问题。

2.4 结合电子背散射衍射对金属材料显微织构分析

电子背散射衍射技术简称EBSD技术，是样品与电子束在相互作用下产生的不同效应，即在晶体或者排列规则的晶格面产生衍射所组成的“衍射花样”，同时这些也代表了材料的晶体结构信息。

而电子背散射衍射获取取向信息的第一步，也是利用衍射获取不同晶面直接对应的菊池带衍射花样。然后将所得原始数据根据需要处理成晶粒的尺寸、晶界类型、相分布比例、再结晶分数等统计性的信息[7]。所以，EBSD技术是通过菊池衍射花样表达出来的微观信息，根据这些信息来分析晶体材料的结构和加工状态，广泛应用于金属材料显微结构分析中，如双相钢中的相邻晶粒的取向差分析、镍基合金中晶界类型统计、合金钢中析出相的鉴定等等，另外，随着近些年扫描电镜分析技术的开发，扫描电镜上同时按照EBSD和能谱仪，三者搭配组合，既可以观察微观形貌，也可以对未知相的晶体结构和成分进行分析。

3 结语

综上所述，在金属材料微观组织、断口分析、微区成分的定性定量分析、显微织构分析等过程中，扫描电镜起到了非常关键的作用。

随着材料科学技术的迅猛发展，各个行业对检测的技术水平也提出了越来越高的要求。在金属材料行业，单一的使用光学显微镜已不能满足研发新产品、连续生产高质量产品的需要，善于利用先进的分析技术，通过深入的开发和研究，在金属新材料的研究中有效发挥出扫描电镜的智能化与多样化分析功，为推断金属材料的微观结构与工艺性能之间的关系提供科学的参考依据[9]，助力于金属材料行业的快速发展。