环己醇生产中萃取精馏技术要点分析

李 明

（中国平煤神马集团尼龙科技有限公司，河南 平顶山 467000）

作为一种较为特殊的精馏方式，萃取精馏是针对临近沸点混合物分离的主要途径，目前在化工行业应用较为广泛。环己醇是一种无色透明油状液体或白色针状结晶，是一种用途广泛的工业原料。在环己醇生产当中，常常会出现大量副反应，针对这种情况往往采用萃取精馏分离环己醇。但在实际操作中，萃取精馏技术会受到多种因素影响，比如溶剂、设备装置、操作流程等等。为了进一步提高环己醇萃取纯度，开展环己醇生产中萃取精馏技术研究具有重要意义。

1 萃取精馏技术原理

作为一种高效的分离提纯技术，萃取精馏技术的原理基本与恒沸精馏一致，是指将一定量萃取剂或溶剂等第三组分掺入到原料液内，促使原有组分间的相对挥发度发生变化，以此达到分离的目的。但两者又存在一些不同之处，比如，相比原料液各组分的沸点，萃取剂的沸点相对较高，且无法和组分产生恒沸液。因此，在实际应用当中，萃取精馏多适用于各组分沸点差距较小溶液的分离。按照操作方式不同，萃取精馏可以分为2大类，具体如下：

1）连续萃取精馏。连续萃取精馏是指在整个过程当中无论是进料，或添加、回收溶剂都具有连续性。一般情况下，在连续萃取精馏当中利用双塔操作，其中一个塔被用作萃取精馏塔，从塔的中部被分离物料连续进入塔内，同时在接近塔顶位置连续加入溶剂。在塔内易挥发组分则会从塔顶馏出，而其他难以发挥组分、溶剂则会从塔底馏出，随后流入溶剂回收塔内。在此环节，溶剂回收塔当中再次分离，从塔顶馏出的为难发挥组分，由塔底馏出的则为溶剂，且最终被输送到萃取精馏塔。

2）间歇萃取精馏。间歇萃取精馏与连续萃取精馏之间存在很多相同点，但却更加复杂，尤其是在操作方法上存在很大不同。但相比之下，间歇萃取精馏操作更为灵活，多个产品仅通过一个塔便可获取，此外，在同一个塔内也可回收溶剂。

2 环己醇生产中萃取精馏技术要点

通常情况下，环己醇萃取精馏技术影响因素较多，如萃取剂、萃取工艺、萃取设备，且要历经几个环节。为了保证萃取生产质量，必须了解主要影响因素，找出技术关键点。

2.1 萃取剂的选择

萃取剂选择是否合理直接关系到萃取精馏的成败。无论是连续萃取精馏，抑或是间歇萃取精馏，萃取剂（溶剂）选择是否合理都极为重要。为此，在选择萃取剂时，必须要达到以下几点要求。

第一，溶剂对溶质的高选择性；

第二，相比所需分离物系的最高沸点组分的挥发度，溶剂的挥发度必须更高，这样才能实现回收萃取剂的目的。

第三，萃取剂的毒性、腐蚀性不得太大，不能造成环境污染；

第四，萃取剂的热稳定性、化学稳定性良好；

第五，萃取剂具有良好的相容性，与被分离组分相比，萃取剂应与其具有良好溶解度。

第六，萃取剂的成本不得过高，要具有良好的经济性。

对于整个萃取精馏过程来讲，萃取剂只有具有高选择性，才能降低萃取精馏的操作成本和投入成本，因此，萃取剂选择是否合理，对于整个萃取精馏技术而言意义非凡。

在精馏塔当中，萃取剂会跟随塔底的难挥发组分同时馏出，随后在再次于难挥发组分进行分离，并馏出循环利用。在环己醇生产当中，最常用的萃取剂为N, N-二甲基乙酰胺，究其原因在于萃取剂和被分离组分会产生一定化学反应，而N, N-二甲基乙酰胺具有相对稳定的化学性质，在具体操作环节，很难和苯、环已烯、环己烷等产生化学反应。此外，按照相关规定，萃取剂的沸点必须高于被分离组分，这样才能在塔内以液相呈现，在一般条件下，N, N-二甲基乙酰胺沸点较高，可达到166.1℃。对于被分离组分苯、环乙烷来讲，要高出很多，因此，无法产生恒沸物，且便于分离。此外，该萃取剂的热稳定性较好，在沸点上不易分离，长期使用仍具有较高安全性。

2.2 萃取工艺的应用

在萃取精馏技术研究当中，萃取工艺的改进与发展一直是重点研究对象。通常情况下，萃取精馏都采用双塔流程，主要组成包括：萃取精馏塔、溶剂回收塔。一个好的萃取精馏工艺流程，可以大幅降低能耗，还能将设备的潜能及优势充分发挥出现，是提高生产能力和工作效率的重要手段。然而，在很多情况下，萃取精馏过程的双塔流程模式并非始终如一，而需要根据实际情况，适当进行改造与创新。比如，当溶剂具有较高沸点的情况下，就需要改进溶剂回收塔，需要注入适量水达到沸点降低的目的。此外，溶剂还需在下一个塔内回收，这种情况下双塔就不再是双塔了，而需要根据情况增设塔设备。此外，在萃取过程中，一直以来存在精馏塔馏出液体存在热聚和损失、板效率低等情况，为了解决这一难题。提出了第一精馏塔液分段采集的方式，该技术的提出极大地提升了萃取工艺水平。除此之外，还研究了在同一个精馏塔内完成萃取精馏与加氢两个工序，这种工艺改进，能够很大程度上有效提升了萃取精馏的纯度，并增强了整个精馏操作的安全和降低成本。随着科学技术的不断提升，越来越新工艺、新技术得到了广泛应用，行业专家及工作人员将更多的目光投向了萃取工艺流程的结合与应用，通过多种工艺的结合，能够进一步降低成本，提高分离提纯率。

2.3 萃取设备的应用

精馏塔是萃取精馏设备当中最关键的一部分，当前应用最多的精馏塔为板式塔型。浮阀塔板是构成板式塔型的主要部件，相比其他塔板，在生产效率和生产能力等方面具有较大优势。伴随萃取精馏技术的迅速发展，越来越多问题急需解决，需要研发新设备，唯有创新，才能获取更高的竞争力。因此，在生产当中必须积极研发及引进新设备，从而有效提升萃取精馏的纯度和生产效率。

环己醇装置中萃取精馏起着重要的作用，苯和环己烯在140℃温度和4.5Mpa压力下部分加氢反应生成环己烯和环己烷，苯的转化率为40%、环己烯的选择性80%。产生的环己烯、环己烷及未反应的苯形成粗环己烯。为分离出高纯度的环己烯，环己醇装置设置了萃取精馏系统。粗环己烯通过脱水塔处理之后，便可进入萃取精馏系统处理。为了增强分离萃取精馏成效，各个塔均需采取负压操作。通过负压的作用，可以大幅降低各组沸点及蒸汽消耗量。通过环己醇萃取精馏装置物质分离提纯效果显著，环己烷、环己烯及苯的纯度分别高于96.48%、99.0%、99.2%。

3 结束语

综上所述，萃取精馏技术是现代化工生产行业当中较为常见的一种分离混合物的技术工艺。其主要原理是利用萃取剂,改变物料中原有组分间相对挥发度最终达到分离目的,从而提高环己醇的纯度以及质量,以满足现代化生活的要求。