离子色谱法在庄浪县农村饮用水水质检测中的应用

胡淑莉

（甘肃省庄浪县水务局，甘肃庄浪744699）

庄浪县多年降雨量少，水资源总量少，人均占有量仅为全市的1/3。水资源匮乏、干旱、水资源分布不均是庄浪县的基本水情。随着科技发展，新型工业产生，水资源污染与日俱增，如工厂的建设与关闭，小型禽畜养殖场禽畜粪便超载对水质安全产生极大威胁，菌落总数超标，水体中总大肠菌群呈阳性；城镇、污水建设与扩建，含磷洗涤剂应用导致水质指标超标，土地施肥严重影响水质。以上污染可能导致水体氯化物、硫酸盐、硝酸盐、氟化物等生活饮用水卫生指标超标，而饮用水中氯离子和硫酸根离子浓度在小于250 mg/L时并无味觉，也对人体没有影响，当超过这个含量时，浓度越高，危害越大，如消化道、皮肤组织易受创，也有致癌的危险；氟化物超标易引起氟斑牙和氟骨症；硝酸盐超标意味着水体污染严重，且容易引起癌症等重大疾病。针对上述检测指标要尽快对水样分析，确保供水水质。本实验通过采用离子色谱法和其他法（包括紫外分光光度法、滴定法、氟试剂比色法）进行比较，包括测定耗时、测定准确度、检测所用药品试剂、仪器等方面，为水样中硝酸盐、硫酸盐、氯化物、氟化物含量测定提供科学依据。

1 实验

1.1 测量仪器

测量仪器详见表1。

表1 离子色谱法与其他方法测量仪器比较

1.2 药品试剂

药品试剂详见表2。

表2 离子色谱法与其他方法测量试剂比较

1.3 实验原理

1.3.1 离子色谱法工作原理 离子色谱法是高效液相色谱法的一种，是分析离子的一种液相色谱法。离子色谱主要是利用离子交换基团之间的交换，即利用离子之间对离子交换树脂的亲和力差异而进行分离。

1.3.2 紫外分光光度法原理 用紫外光通过待测溶液，溶液对光的吸收程度与溶液的浓度及溶液厚度的乘积成正比。根据光的吸收定律计算所得溶液的浓度。

1.3.3 滴定法原理 硝酸银与氯化物生成氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成红色铬酸银沉淀，指示反应到达终点。

1.3.4 氟试剂比色法 氟化物与显色试剂生成紫色化合物，根据反应物颜色深浅表明化合物的含量。

1.4 实验过程

1.4.1 离子色谱法 配制标准使用液，同时将仪器开机采集曲线，待稳定（大概需要60 min），依次注入1 ml标准使用液，待所有浓度标准液分析完后建立标准曲线，然后再分析1份盲样。

1.4.2 滴定法 取50 ml盲样于锥形瓶中，另取50 ml纯水作为空白，分别加2滴酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液调节至溶液红色恰好褪去，各加1 ml铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定，同时用玻璃棒不停搅拌，直至溶液生成砖红色为止，即为终点。水样中氯化物的计算见下式：

式中，ρ为水样中氯化物的质量浓度，mg/L；V1为水样消耗硝酸银的体积，ml；V0为空白消耗硝酸银的体积，ml；V为水样体积，ml；C为氯离子的摩尔浓度；M为氯离子的摩尔质量。

1.4.3 紫外分光光度法（硝酸盐氮） 开启紫外分光光度计，预热30 min，在比色管中分别加入各浓度的硝酸盐氮标准使用液，稀释至1 ml，然后加入氨基磺酸铵溶液放置5 min，再加麝香草酚乙醇溶液，硫酸银硫酸溶液放置5 min，加纯水再滴加氨水，于415 nm波长下测量吸光度，绘制标准曲线，从曲线上查找出硝酸盐氮的含量。

1.4.4 紫外分光光度法（硫酸盐） 开启紫外分光光度计，预热30 min，在比色管中分别加入各浓度的硫酸盐标准使用液，稀释至50 ml，然后加入盐酸溶液煮沸5 min，再加铬酸钡溶液，再煮沸5 min，再滴加氨水等操作步骤，最后于420 nm波长下测量吸光度，绘制标准曲线，从曲线上查找出硫酸盐的含量。

1.4.5 氟试剂比色法 开启氟化物测定仪预热10 min，在干净比色瓶中加入6.0 ml水样，再加入4 ml混合后的氟试剂摇匀，放置30 min后进行测定。

1.5 实验结果

离子色谱法与其他方法测量结果见表3。

表3 离子色谱法与其他方法测量结果比较

2 结果与分析

从表1可以看出，离子色谱法使用仪器仅为离子色谱仪而其他方法所用仪器分别为紫外分光光度计、氟化物测定仪和酸式滴定管，所用检测仪器较为繁多；2种方法所用药品试剂种类相差甚大，离子色谱法仅用简单的6种试剂，这6种试剂是普通的盐类，相互之间不能发生化学反应，而其他方法所用药品试剂高达14种，氨水有挥发性，对人体呼吸系统危害较大，毒性也较大；2种检测方法检测数值相对误差最大值仅为1.3%，在测量准确度时均可行，而所用检测时间稍有偏差，离子色谱法耗时为30 min，而其他方法累计耗时45 min，从时间合理利用角度考虑首选离子色谱法。

3 结论

3.1 从检测指标数量角度分析

离子色谱法快速方便，灵敏度高，可同时分析多种离子化合物。离子色谱法每进一次样需要30 min，但是每做出一条曲线，硫酸盐、氟化物、硝酸盐氮、氯化物的含量均同时能检测出，如果选择合理的色谱柱和工作站，还可以继续增加其他检测指标，如溴酸盐。而其他检测方法（紫外分光光度法、滴定法、氟试剂比色法）每次只能检测一个指标。

3.2 从时间合理利用角度分析

离子色谱法只要采集信号稳定后，每进一次样，接下来30 min仪器就自动分析，到检测完毕，仪器自动报警，检测员只要将工作曲线稍微处理后保存以待最后分析。在仪器自动分析这段时间内，检测人员可以到其他检测室内进行工作，能做到充分合理利用时间，提高工作效率。而其他检测方法（紫外分光光度法、滴定法、氟试剂比色法）检测人员不能离开工作台，如滴定法操作中，检测人员要眼睛注视瓶子，手握瓶颈，时刻关注瓶内颜色变化情况。

3.3 从环境安全角度分析

离子色谱法操作简单，安全环保。离子色谱法多用淋洗液为碳酸氢钠溶液、碳酸钠溶液，建立工作曲线时所用药品为氯化物标准液、氟化物标准液、硫酸盐标准液、硝酸盐标准液，这些无机非金属盐类之间相互不发生反应，在剂量很小情况下对操作人员和环境不会产生伤害。而其他操作法（紫外分光光度法、滴定法、氟试剂比色法）所用药品试剂繁多，相互之间能发生反应，副反应也较多，例如紫外分光光度法操作过程中滴加的氨水易挥发，对人体和环境危害较大，废液处理比较麻烦，无形中增加了检测人员的工作量。

4 结束语

离子色谱法是新形势下检测人员必须掌握的检测技术，在科技飞速发展的新时代，检测人员要抢抓国家机遇，紧跟形势，不断学习探索新的检测方法，确保供水水质，保障人民群众喝上“放心水”。