不同干燥方式对湖北鲜品麦冬品质的影响

肖晏婴，黄德红*，王洪军，崔瑾瑾，李 林，万 宏

(1.湖北中医药大学附属襄阳市中医医院，湖北 襄阳 44100；2.襄阳市中医药研究所，湖北 襄阳 44100)

湖北麦冬又称襄麦冬，为百合科山麦冬属植物Liriopespicata(Thunb.)Lour.var.proliferaY.T.Ma的干燥块根，被《中华人民共和国药典》(2020年版)收载，为山麦冬项下的基原植物之一[1]，具有养阴生津、润肺清心的功效，临床应用较广，用于肺燥干咳、内热消渴、津伤口渴、心烦失眠等证。湖北麦冬主要含有黄酮类、甾体皂苷类、多糖类及氨基酸类等有效成分，具有抗心肌缺血、抗心律失常、增强免疫力[2]、降血糖[3]、抗氧化[4]、抗炎、抗菌[5-6]等药理活性。

湖北麦冬药用历史悠久，根据本草考证，最早见于宋代《证类本草》中关于“随州麦门冬”的相关记载，其所载附图与“睦州麦门冬”(即杭麦冬)基本一致[7]。现代分子生物学研究表明湖北麦冬与杭麦冬亲缘关系较近，和川麦冬较远[8]。湖北襄阳欧庙镇及周边为湖北麦冬的主产地，此地气候适宜，为砂质土壤，肥沃疏松，易于麦冬的种植与采收。湖北麦冬目前年产量近1万t，种植面积约2 000 hm2，约占全国麦冬类药材总产量的 50%，为新兴的麦冬道地药材产地。经国家质量监督检验检疫总局批准，自2008年5月7日起对襄麦冬实施地理标志产品保护[9]。由于湖北麦冬鲜品目前没有规范的干燥加工方法，导致干燥加工成品质量参差不齐。传统的火炕烘干法干燥周期长，干燥过程不可控，甚至为了防止霉变进行了熏硫处理，严重影响药材的质量及临床疗效。由于以上原因，结合相关文献[10-12]，本研究对比晒干、传统烘干、热风循环烘干、隧道微波、真空微波五种不同干燥方式，通过对干燥后产品外观性状和有效成分含量的考察，确定湖北麦冬适宜的干燥方法，为麦冬产品的干燥加工提供参考依据[13]。

1 材料

1.1 设备与仪器

CT-C-Ⅲ型热风循环烘箱(南京凯欧机械制造有限公司)；GWM-20B型隧道式微波干燥灭菌设备(甘肃天水华圆制药设备科技有限责任公司，功率：20kW)；HWZ-20B型真空微波干燥箱(甘肃天水华圆制药设备科技有限责任公司，功率：20kW)；DHG-9076A型电热恒温鼓风干燥箱(上海精宏实验设备有限公司)；DF-60A型水冷双极高速齿轮传动粉碎机(温岭市林大机械有限公司)；电子恒温水浴锅(金坛市恒丰仪器制造有限公司)；UV-1900i型紫外-可见分光光度计(日本岛津公司)；XY-102MW型快速水分测定仪(常州幸运电子设备有限公司)；AL204电子天平(METTLER TOLED GROUP)。

1.2 试药

鲁斯可皂苷元、橙皮苷、果糖对照品均购自中国食品药品检定研究院，纯度均大于95%；乙醚、无水乙醇、丙酮、正丁醇(西陇科学股份有限公司)、高氯酸、浓硫酸(天津恒兴化学试剂制造有限公司)、蒽酮、苯酚(南京化学试剂股份有限公司)等均为分析纯。

鲜品湖北麦冬由湖北同仁恒康中药饮片有限公司购自襄阳欧庙镇麦冬种植基地，经襄阳中医医院药检室万宏主任药师鉴定为百合科植物湖北麦冬Liriopespicata(Thunb.)Lour.var.proliferaY.T.Ma的块根。

2 方法与结果

2.1 含水量测定

将3 g左右的麦冬样品剪碎平铺于快速水分测定仪的金属托盘中进行检测，样品水分含量到达10%左右即为干燥终点，产品水分合格。

2.2 干燥操作

2.2.1 晒干 选择连续晴好天气，将鲜品麦冬松散地薄摊于竹匾中在日光下反复暴晒、堆闷至水分合格。

2.2.2 传统烘干 将鲜品麦冬置于垫有竹席的特制土炕上，厚度约100 mm，干燥温度控制在60 ℃左右，干燥过程中每隔3 h左右翻动1次，将要达到干燥终点时适当降低火候，以防止烘焦。

2.2.3 热风循环烘干 将鲜品麦冬置于烘架的金属盘中，厚度约50 mm，干燥温度分别设置为50、60、70、80 ℃，干燥过程中每隔2 h左右翻动1次。

2.2.4 隧道微波干燥 将鲜品麦冬平铺于隧道微波干燥灭菌机的传送带上，按照工艺参数(厚度为10 mm，干燥温度为45 ℃，传送带速度为0.8 m/min)运行设备，干燥至水分合格。

2.2.5 真空微波干燥 取湖北麦冬鲜品适量，均匀平铺于具筛网的料盘中，依次放入真空微波干燥箱，按前期预试验确定的工艺参数(干燥温度为60 ℃，载样量为80 mm，干燥时间为3 h，真空度为0.07 MPa)运行设备，干燥完成后取出[14]。

2.3 有效成分含量测定

在本课题组前期建立的含量测定的基础上，测定干燥麦冬样品中总黄酮、总皂苷及总多糖的含量[14]。

2.3.1 总黄酮含量测定 以橙皮苷为对照品，加甲醇配制成不同浓度的对照品溶液，以甲醇为空白对照，采用紫外-可见分光光度法在283 nm的波长处测吸光度。以对照品浓度X(μg·mL-1)对吸光度Y进行线性回归，回归方程为Y=0.005 1X+0.096 5(r=0.999 6)。精密称取麦冬粉末1.5 g(过60目筛)，加入60%甲醇50 mL，超声1 h，放冷，补足质量，过滤取续滤液2 mL定容至10 mL容量瓶中，以60%甲醇为空白对照，于283 nm处测定吸光度，将吸光度代入总黄酮回归方程中即可得出样品中总黄酮的含量。

2.3.2 总皂苷含量的测定 按照《中华人民共和国药典》2015年版一部麦冬项下进行检测。

2.3.3 总多糖含量测定 以果糖为对照品，加水配制成不同浓度的对照品溶液，以2 mL纯化水为空白溶液，采用蒽酮-硫酸法显色于625 nm处测吸光度。以对照品质量浓度(μg·mL-1)为横坐标，以吸光度为纵坐标进行线性回归，得回归方程为Y=0.014 2X+0.006 2(r=0.999 6)。精密称定麦冬样品粉末0.3 g(过60目筛)，加80% 50 mL乙醇在80 ℃条件下回流提取1 h脱脂后，加水50 mL，100 ℃回流提取2 h后立刻过滤并洗涤，合并滤液及洗液定容至100 mL容量瓶中，再稀释25倍作为样品溶液备用。将样品溶液测得的吸光度，代入标准曲线并计算出样品的总多糖含量。

2.4 样品外观性状及含量测定

取同一批鲜品湖北麦冬，按照“2.2”项进行干燥操作，干燥后的样品外观性状见表1；按照“2.3”项测定不同干燥样品中总黄酮、总皂苷及总多糖的含量，每个样品平行测定3次，含量取平均值，结果见表2。

表1 不同干燥方法湖北麦冬外观性状

由表1可知，不同干燥方法对湖北麦冬的外观性状有一定的影响，70、80 ℃烘干及隧道微波干燥的样品外观性状不符合药典描述。随着干燥温度的升高，湖北麦冬表面颜色由浅变深，70、80 ℃烘干的样品表面红棕色可能是由于燥温度过高引起的。隧道微波干燥的样品断面多有空心可能与加热微波功率过高有关，样品断面出现棕褐色及气味焦香可能与氨基酸类物质变性有关。

表2 不同干燥方法湖北麦冬总黄酮、总皂苷及总多糖含量

由表2可知，晒干的样品总黄酮含量较低，可能与加工时间较长产生酶解反应有关，经过微波处理的样品总黄酮含量较高，可能与微波灭活了有关酶的活性有关。隧道微波干燥的样品总皂苷及总多糖含量均较低，可能与加工过程中设备温控系统不灵敏导致实际输出微波功率过大而破坏了药物有效成分有关。综合比较，60 ℃烘干和真空微波干燥对湖北麦冬的有效成分保留较好，三类有效成分含量均较高。

2.5 加工时间与加工设备投入

不同干燥方法的加工设备投入和加工时间，见表3。由表3可知，加工时间同加工设备投入成反比，晒干和传统烘干加工设备投入最少，热风循环烘干设备投入为4万元，隧道微波干燥及真空微波干燥设备投入最大，分别为15万元和17万元。真空微波干燥加工时间最短为3 h，隧道微波由于物料不在真空环境下进行干燥，加工时间较真空微波增加了2 h，热风循环和传统烘干加工时间从12 h到36 h不等，晒干加工时间最长。

表3 不同干燥方法的加工设备投入和加工时间

3 讨论

在干燥湖北麦冬鲜品时不宜先去须根，过早修去须根不利于块根中水分的排出，且易造成麦冬表面损伤，使其两端泛油发黑甚至腐烂而影响外观性状，应等麦冬干燥至八成干须根容易脱落时再进行去除。

在微波干燥设备方面，由于微波干燥是从物料内部向外加热，当干燥温度过高时，体积大的麦冬由于内部热量不能及时散发而产生空心，体积小的麦冬(长度约3 cm以下)则较易干燥，因此在进行隧道微波干燥和真空微波干燥时，应进行间歇式干燥[15]，使物料内部的水分能均匀分布，同时鲜品麦冬应大小分档。在进行微波干燥时，微波的输出功率根据工艺参数确定的干燥温度由设备程序自动调整，隧道微波设备由于干燥室不密封且有抽湿机的影响，导致温度传感器显示的温度低于物料温度，会造成实际微波输出功率过大，故将隧道微波干燥的加热温度设置为45 ℃，由于干燥工作是连续进行，不能进行间歇式操作，因此干燥后的样品多空心且有焦糊味。真空微波干燥设备干燥室完全密封，设备显示的物料温度与实际温度相符，干燥过程中微波功率适中，且能根据需要进行间歇式操作，因此干燥后得到的样品外观性状较好。微波干燥的效率较高，物料的干燥终点较难把握，在物料接近干燥终点时，应手动调小微波输出功率至5 kW左右，避免物料烘焦。传统的含水量测定法由于检测时间过长不能满足生产的时效性，本实验采用快速水分测定仪在接近干燥终点时，每隔10 min测定一次物料含水量，可以较好满足生产需求，同时结合物料的外观性状以更好地判定干燥终点[16]。

在工艺参数方面，干燥温度及铺料厚度是影响干燥后产品品质的主要因素[17]，干燥温度过高会造成样品外观性状改变，在前期的预试验中，微波干燥温度超过60 ℃时，极易造成物料内部空心及局部碳化现象，因此在保证干燥效率和产品品质的前提下，60 ℃是较理想的干燥温度；铺料厚度过大或者不均匀会造成样品内部吸收微波不均匀而导致局部焦糊现象，具体的铺料厚度应根据不同的干燥方法设定，并且在干燥过程中应定时翻动以保证干燥质量。

结合产品外观性状及含量测定来看，晒干、60 ℃热风循环烘干、传统烘干和真空微波干燥的产品质量均较好。从加工设备投入及加工时间角度来看，晒干由于加工时间过长且受到天气原因限制，故不考虑采用晒干，60 ℃热风循环烘干、传统烘干更具有优势，但传统烘干由于采用含硫燃煤作为燃料，使产品制备的汤剂pH值偏低[18]，故不予考虑。对于一般饮片加工，推荐60 ℃热风循环烘干为最合适湖北麦冬的干燥方式。真空微波干燥虽然前期设备购买投资较大且需要经过培训的专职人员进行日常操作及维护保养[19]，但是其加工时间短、过程可控、能耗低、绿色环保，同时兼有灭菌效果有利于干燥后产品的保存，且微波破坏了麦冬的细胞结构，使其内部疏松，有助于有效成分的提取溶出，减少了饮片煎煮时的能耗，因此推荐有经济实力且对产品质量有更高要求的饮片公司采用。后续研究需要对推荐的两种干燥方式的程序变温工艺进行进一步的探讨[20]。

中药材的产地加工方法直接影响着中药材的品质[13]，应根据中药材的药用功效、生物特点、物理化学性质、产地气候及当地经济情况综合考虑适宜的规范化加工方法。湖北麦冬多在清明前后采收，在此季节襄阳地区日照充足，可以采用晒干联合热风循环和真空微波干燥减少生产成本。本研究还发现，不同批次的麦冬总黄酮及总皂苷含量差别不大，但总多糖含量差别较大，可能与药材种植过程中使用的植物生长调节剂有关[21]。