高速动车组牵引电机匝间绝缘的纳米氧化铝制备及性能分析

马千柱 李广 李世杰

摘 要：针对传统高速动车组牵引电机采用单层聚酰亚胺（PI）薄膜作为主要绝缘材料存在的老化问题，采用原位聚合法对纳米氧化铝进行制备。制备过程中将PI作为基体，纳米氧化铝粒子作为无机填料，形成纯PI薄膜以及纳米氧化铝复合薄膜。为验证该材料的老化性能，利用电晕老化试验系统对纳米氧化铝复合薄膜的老化性能进行测试。测试结果表明：该复合材料的两相性质可直接影响复合薄膜的介电常数，纳米氧化铝可有效防止电晕对PI基体的侵蚀现象，有利于提升复合薄膜的耐电蚀性。

关键词：纳米氧化铝;纯PI膜;复合薄膜;老化试验

中图分类号：TG174.4 文献标识码：A文章编号：1001-5922（2022）02-0049-04

随着我国电力技术以及高速铁路的不断发展，使脉宽调制技术被广泛应用于高速动车组的牵引电机中。在高速动车的支持下，对于人们的日常出行具有较强的便利性;但是在高频率脉冲电压的输送下，可为牵引电机带来电晕放电及空间负荷，易引起牵引电机匝间的绝缘材料出现老化现象。传统牵引电机主要采用单层的聚酰亚胺薄膜作为主要绝缘材料，该材料的绝缘性能无法满足变频电机的绝缘要求，为此本研究制备出一种纳米氧化铝复合薄膜，将该材料作为高速动车组牵引电机匝间的绝缘材料，有利于防止电晕对聚酰亚胺（PI）基体的侵蚀现象。

1 高速动车组牵引电机匝间绝缘的纳米氧化铝的制备

1.1 实验原料

本研究采用原位聚合法对纳米氧化铝进行制备。在纳米氧化铝制备过程中，将PI作为聚合物基体材料。由于纳米氧化铝在含量不同的情况下可制备出多种复合薄膜，为此制备出纳米氧化铝的单层复合薄膜。该实验的主要原材料为：均苯四甲酸二酐（PMDA）、4，4’-二氨基二苯醚（ODA）、N，N-二甲基乙酰胺（DMAc）以及气相氧化铝，其分子式分别为C10H2O6、C12H8N2O、C4H9NO、Al2O3。为保证实验的精准度，将前3种实验的原材料的规格定为化学纯;氧化铝的规格为粒径13 nm。

在实验开始之前，首先应利用预处理的方式对聚合物单体PMDA和ODA进行研磨细化及烘干去潮。由于ODA材料在实验过程中具有较强的吸潮能力，为保证实验材料的干燥性，将ODA置于110 ℃环境下的电热鼓风干燥箱内部进行干燥处理，处理时间为2～3 h;PMDA置于140 ℃环境下的电热鼓风干燥箱内部干燥处理4～5 h[1]。

1.2 实验主要仪器与设备

纳米氧化铝复合薄膜制备的主要仪器与设備如表1所示。

BS自动涂膜机AFA-Ⅱ自制铺膜刀具—精密电子天平JA303真空干燥箱DZF-6050增力电动搅拌器JJ-1高功率数控超声波清洗器KQ-800KDB 除上述仪器外，该实验还准备了烧杯、玻璃搅拌棒等多种实验室常用品。

1.3 纯PI膜及纳米氧化铝单层复合薄膜的制备

本研究主要对纯PI膜进行制备，并使用不同质量分数的纳米氧化铝完成对单层复合薄膜的制备，将该复合薄膜的厚度控制在（30±2） μm，其中纳米氧化铝的质量分数分别为4%、8%、12%、16%、20%、28%。

该实验的核心是利用二步法合成聚酰亚胺，聚酰亚胺合成流程：首先将聚合物单体二胺及二酐置于极性溶剂中，通过聚合反应使其形成高分子量的丙烯酸树脂乳液（PAA），并对生成的PAA溶液进行脱水闭环反应，在热亚胺化反应中即可合成聚酰亚胺，其反应式如下[2]。

1.3.1 纯PI膜的制备

纯PI膜的制备工艺流程为5个步骤：

（1）首先将实验环境准备为冰水浴，在该条件下将ODA材料置于三口瓶内部。其中ODA材料的质量为3.14 g，并按照固体质量分数的10%对DMAc材料进行计算，向三口瓶内部放入适量的DMAc材料，等待二者充分溶解后，利用天平秤对PMDA材料进行称取，该材料的质量应与ODA形成等摩尔比关系。PMDA材料称取完毕后，将该材料分批多次的加入至三口瓶内部，加料时间持续1 h，直至三口瓶内部出现“爬杆”现象后停止材料加入。为保证ODA材料与PMDA材料可充分聚合，将出现“爬杆”现象的材料仍置于冰水浴中完成搅拌，持续时间为12 h，即可获取高分子量的纯PAA胶液[3];

（2）高分子量的纯PAA胶液内部仍存在少量杂质及气泡，为保证PI膜的纯净性，对PAA胶液进行杂质及气泡的去除;

（3）完成铺膜操作之前，应选取洁净且没有划痕的玻璃板，将去除杂质及气泡的PAA胶液放置于准备好的玻璃板上，该过程中应注意倾倒的速度，防止胶液在倾倒过程中出现气泡。胶液倾倒完毕后，利用铺膜刀具及旋涂膜机将胶液按照需要的厚度均匀的铺在玻璃板上，为有效避免PI膜出现灰尘及气泡，需要操作者对PAA胶液缓慢且匀速的铺膜;

（4）将铺膜完毕的PAA胶液连同玻璃板一同放入电热鼓风干燥箱内部，完成PAA胶液的脱水环化处理。当PAA胶液的温度升至350 ℃，即可实现材料的热亚胺化[4];

（5）等待电热鼓风干燥箱完成温度提升，直至干燥箱内部温度达到设定的350 ℃后，使干燥箱内部温度维持在350 ℃，持续时间为1 h;1 h后关闭鼓风干燥箱，待该干燥箱恢复至室温后，将玻璃板取出完成脱膜处理，即可得到纯PI薄膜。

1.3.2 纳米氧化铝单层复合薄膜的制备

本研究对纳米氧化铝单层复合薄膜进行制备时，主要采用原位聚合法，该薄膜的制备工艺流程：

（1）根据实验所需质量对纳米氧化铝颗粒进行称取，并将称取完毕的纳米氧化铝颗粒置于三口瓶内部，向其中加入一定量的DMAc材料，该材料的量可按照固体实际质量分数的10%进行计算。材料准备完毕后，将材料连同三口瓶一起放入超声清洗器中，利用超声对材料进行搅拌及分散，持续时间为30 min[5];

（2）超声搅拌分散完毕后，将该材料置于冰水浴的条件下，在三口瓶内部放置3.14 g的ODA，利用搅拌的方式使材料充分溶解，利用天平秤对PMDA材料进行称取，该材料的质量应与ODA形成等摩尔比关系。PMDA材料称取完毕后，将该材料分批多次的加入至三口瓶内部，直至三口瓶内部出现“爬杆”现象后停止材料加入。为保证ODA材料与PMDA材料可充分聚合，将出现“爬杆”现象的材料仍置于冰水浴中完成搅拌，持续时间为12 h，即可获取PAA/Al2O3胶液[6];

（3）为保证纳米氧化铝单层复合薄膜的纯净性，对PAA/Al2O3胶液进行杂质及气泡的去除;

（4）完成铺膜操作之前，应选取洁净且没有划痕的玻璃板，将该PAA胶液放置于准备好的玻璃板上，该过程中应注意倾倒的速度，防止胶液在倾倒过程中出现气泡。利用铺膜刀具及旋涂膜机将胶液按照需要的厚度均匀且匀速的铺在玻璃板上[7];

（5）将其放入电热鼓风干燥箱内部，完成PAA胶液的脱水环化处理。当PAA胶液的温度升至350 ℃，即可实现材料的热亚胺化;

（6）等待电热鼓风干燥箱完成温度提升，直至干燥箱内部温度达到设定的350 ℃后，维持干燥箱处于恒温350 ℃状态，且在时间1 h后关闭鼓风干燥箱;待该干燥箱恢复至室温后，将玻璃板取出完成脱膜处理，即可得到纳米氧化铝单层复合薄膜。

为保证不同质量分数纳米氧化铝下的单层复合薄膜具有较均匀的厚度，在铺膜过程中应不断对膜的厚度进行调控。

2 高速动车组牵引电机匝间绝缘的纳米氧化铝性能测试及结果

2.1 复合薄膜电晕老化试验系统

本研究通过建立电晕老化试验系统的方式对复合薄膜的性能进行试验。为精准获取试验过程中系统局部放电参数，该系统将方波占空比设置为0.5，并利用保护电阻将系统电源与试验电极、薄膜试样之间建立连接。采用高频铁氧体及绕制线圈作为该系统的传感器，使傳感器套在电源负端的连接线上;当试样处于局部放电状态时，产生的电流可通过连接线使传感器产生的感应磁通将放电信号耦合至绕制线圈。为保证数据的精准提取，采用双通道的方式对数据进行采集，并将采集的数据传输至计算机内部数据库[8]。

2.2 介电常数测试

对复合薄膜的介电常数进行测试时，主要利用LCR测试仪对试验样本进行介电常数计算，在纳米氧化铝粒子质量分数不同的情况下，相对介电频谱如图1所示。

由图1中的变化曲线可知，纳米氧化铝质量分数的提升在一定程度上可提高复合薄膜的介电常数;复合薄膜的介电常数与监测频率之间存在反比例关系，随着介电常数的不断增加，可使监测频率处于减小状态。普通纳米粒子加入PI基体中，对于复合薄膜的介电常数具有降低作用，产生该现象的主要原因：PI基体进入复合薄膜内部时，PI分子可与纳米分子之间相互吸引，最终缠结在纳米粒子周围，可减弱PI基体的转向能力，从而降低复合薄膜的介电常数[9]。

将试验样本置于不同温度状态下的烘箱内部，并将测试频率设定为100 Hz。该条件下复合薄膜的介电常数与纳米氧化铝粒子含量成正比关系变化，当纳米氧化铝粒子含量处于上升状态时，相对介电常数出现明显上升现象，产生该现象的主要原因为：纳米粒子的缠结作用。但是相对介电常数与温度之间没有明显的关联，温度在100 ℃以下时，相对介电常数处于减少状态;温度在200～225 ℃时，相对介电常数处于升高状态。引起相对介电常数出现变化的原因是分子热运动与介质松弛极化作用之间出现不同程度的变化。

2.3 扫描电子显微镜分析

通过对试验样本的老化性能进行分析可知，击穿点发生在系统电晕放电较强的电极边缘。在该条件下可使试验样本的表面出现侵蚀现象。为此本研究采用JSM-6390型电子显微镜（SEM）观察纯PI薄膜和复合薄膜出现老化时材料前后表面的微观形貌，其中复合薄膜中纳米氧化铝粒子的质量分数为4%。经过一系列观察发现，纯PI薄膜表面产生大分子链裂以及有机物碳化现象，被侵蚀的程度比复合薄膜严重。该现象产生的主要原因为：纳米氧化铝粒子属于一种无机粒子，具有加强的耐电晕能力，当系统对试验样本进行电晕放电时，该粒子可有效阻止电晕放电对PI基体的进一步侵蚀，并提升样本表面的电荷迁移率[10]。

从微观结构角度对复合薄膜进行分析可知，纳米氧化铝粒子可与PI基体形成成键层、晶体层以及疏松层结构。其中成键层位于整体结构的最里层，由于成键层内部包含大量离子键及氢键，使成键层的键能与其他两层相对而言较大。系统对复合薄膜进行电晕放电时，试样表面一部分电荷会发生迁移现象; 另一部分未发生迁移的电荷均注入至复合薄膜基体中。当未发生迁移的电荷遇到纳米复合结构，立即对可复合结构中的大分子链进行撞击。撞击的能量最终被复合材料的最外两层吸收，最内层的破坏程度较小。但是复合材料内部包含导电通道，有利于防止复合薄膜出现被破坏的现象。

3 结语

本研究为验证纳米氧化铝复合薄膜的主要性能，将PI作为基体、纳米氧化铝粒子作为无机填料，制备出纯PI薄膜以及纳米氧化铝复合薄膜。纳米氧化铝复合薄膜制备过程中主要采用原位聚合法进行实现，并利用二步法合成聚酰亚胺。通过电晕老化试验系统对纳米氧化铝复合薄膜的老化性能进行测试，测试结果表明：该复合材料的两相性质可直接影响复合薄膜的介电常数，并且纳米氧化铝可有效防止电晕对PI基体的侵蚀现象，有利于提升复合薄膜的耐电蚀性。

【参考文献】

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