有机钼对低黏度润滑油摩擦学性能的影响

邹洋，张紫铜，李小磊,2,3，戴媛静,2

有机钼对低黏度润滑油摩擦学性能的影响

邹洋1，张紫铜1，李小磊1,2,3，戴媛静1,2

（1.清华大学天津高端装备研究院 润滑技术研究所，天津 300300；2.清华大学 摩擦学国家重点实验室，北京 100084；3.季华实验室，广东 佛山 528200）

制备一种非活性油溶性有机钼添加剂（SPFMo）以为满足汽油发动机润滑油低黏度化发展的需求。将SPFMo添加到0W–20润滑油中，利用SRV摩擦磨损试验机详细分析了在不同温度、载荷条件下，自研减摩剂SPFMo、商用减摩剂Molyvan855和商用抗磨剂MOM201在0W–20中摩擦学性能的影响，并采用3D激光共聚焦显微镜和扫描电子显微镜对摩擦副表面进行分析。SPFMo具有良好的减摩抗磨性能，并有效降低润滑油0W–20的摩擦因数及磨损率。摩擦过程中钼元素会发生富集，并发生摩擦化学反应生成包含硫–钼–氧的复合减摩片层，实现减摩抗磨功能。SPFMo添加到0W–20中可以发挥良好摩擦学性能的使用温度区间和载荷区间分别为80～180 ℃和150～250 N（1 559～1 848 MPa）。0W–20+1% SPFMo与润滑油0W–20相比，在130 ℃、200 N下，摩擦因数降低13.28%，磨损率降低37.91%；在130 ℃、250 N下，摩擦因数降低18.05%，磨损率降低57.68%。0W–20+1% SPFMo润滑油的摩擦因数随温度的升高先减小后增大，随载荷的增大而减小；磨损率随温度的升高先减小后增大，随载荷的增大而减小。低黏度润滑油中添加SPFMo可有效增强其摩擦学性能。

低黏度润滑油；非硫磷有机钼；减摩；抗磨；汽油发动机

摩擦是指两个接触的物体表面在相对运动摩擦过程中由于物理或化学作用而产生的能量不断损失的现象，摩擦磨损过程中带来了大量的能量损失及材料损耗。因此，近些年广大学者不断开展新型减摩抗磨技术的研究。贾陆营等[1]通过羟基硅酸镁粉体表面改性，提高羟基硅酸镁粉体在设备磨损表面的成膜性能，减少磨损，延长了使用寿命。王陈向等[2]通过在润滑油中加入改性纳米坡缕石达到减摩抗磨的作用。钼具备优良的润滑特性，首次被人们所关注是固体二硫化钼（MoS2）粉末。MoS2本身为片层结构，层与层之间的结合力为范德华力，在摩擦过程中易发生滑动，故而具有优异的减摩效果。霍英杰等[3]制备的纳米球状MoS2作为润滑油添加剂显著提高了润滑油的极压性能。沃恒洲等[4]也发现同MoS2微粒相比，nano–MoS2更易发生化学反应并在钢球磨损表面形成含MoO3的表面膜，nano–MoS2添加剂的极压、抗磨和减摩性能优于普通MoS2。由于其分散性和油溶性较差，在使用过程中可能会出现团聚及沉淀析出，使得发动机油的润滑性能下降。其他纳米添加剂也存在类似问题，如纳米铜[5-6]、纳米氮化硼[7]、钛基纳米粒子[8]、石墨烯[9]等。为了解决纳米颗粒在润滑油中的分散性问题，许多学者相继开发了一系列活性油溶性有机钼添加剂，如油溶性纳米铜[10]、二烷基二硫代磷酸钼和二烷基二硫代氨基甲酸钼[11-12]等。这些活性基团改性添加剂能够在润滑油中保持长时间的稳定分散，还具有一定的抗氧化、抗腐蚀性能，但二烷基二硫代磷酸基中含有的硫、磷等活性元素会存在一定的腐蚀问题和环保问题。

随着近些年汽油发动机技术的不断进步，加上环保要求不断严苛，要求在不降低发动机油的抗磨、减摩、高温稳定性的前提下，尽可能降低润滑油中含有的硫和磷元素[13]。国内有很多学者进行了非硫磷油溶性有机钼的研究。龚民等[14]合成了一种非硫磷有机钼添加剂，并考察了其和Molyvan855的摩擦学性能，发现该添加剂和Molyvan855添加到锂基脂中都能够发挥较好的摩擦学性能。但是非硫磷有机钼添加剂主要应用于润滑油中，以锂基脂作为润滑材料得出的结论难以直接应用到润滑油中。井致远等[15]利用SRV摩擦磨损试验机考察Molyvan855的减摩抗磨性能，发现Molyvan855以不同添加量调入到柴油中后，在45号钢上的减摩性能随添加量的增大而提高，抗磨性能随添加量的增大而降低；在GCr15钢上的润滑效果要优于45号钢，且摩擦因数和磨损体积均随添加剂添加量的增加而减小。现有研究多为考察非活性油溶性有机钼在润滑脂、纯基础油或高黏度润滑油中的摩擦学性能。而作为发动机油添加剂，非活性钼添加剂通常被添加到全配方润滑油中，且可能被应用于高温、重载等苛刻工况。目前市场上R. T. Vanderbilt公司生产的Molyvan855（钼质量分数10%）以及旭化成株式会社生产的Sakura–lube 700（钼质量分数4.4%）代表着非硫磷油溶性有机钼添加剂的先进水平[16]，常用的润滑油添加剂还有极压抗磨剂（如MOM201等），因此本文将Molyvan855和MOM201作为对比添加剂。最近几年，很多汽车主机厂已经采用0W–20级别的机油，并尝试开发使用黏度更低的汽油发动机油[17-18]，0W–20机油标号表示其在–30 ℃时仍能发挥良好的润滑性，在100 ℃下的黏度为5.6～9.3 mm2/s。实验室前期制备了一种非活性有机钼添加剂（SPFMo）[19]，并通过四球摩擦磨损试验机考察了其在低黏度0W–20成品油中的摩擦学性能，考察在点–点摩擦过程中，添加剂所起到的减摩抗磨作用。本文通过SRV摩擦磨损试验机考察含SPFMo、Molyvan855、MOM201等3种添加剂的低黏度0W–20成品油在点–线摩擦过程中的表现，分析了不同的载荷、温度等条件对添加剂减摩抗磨效果的影响。

1 试验材料与方法

1.1 有机钼制备及添加

本文用到的非活性油溶性有机钼添加剂（SPFMo）在实验室合成，利用植物油、乙醇胺、钼酸铵等原料一步合成SPFMo，钼的质量分数为5.05%，红外谱图和分子式见图1。所用到的Molyvan855添加剂为范德比尔特所生产的添加剂，其中钼的质量分数为10%。所用到的MOM201添加剂（Macro­molecular Organic Matter 201）为市面上一种常见的发动机润滑油添加剂，几种添加剂和基础油SN 0W–20的热重曲线如图1a所示。在250 ml烧杯中加入100 g SN 0W–20润滑油和1 g添加剂，将烧杯置于60 ℃水浴中磁力搅拌0.5 h，搅拌结束后自然冷却，收集待用。

图1 添加剂和SPFMo表征

1.2 摩擦学性能测试

利用SRV–5摩擦磨损试验机测试含有不同添加剂润滑油的摩擦学性能，其摩擦测试系统示意图如图2所示。试验钢球和钢盘所用材质为轴承钢GCr15，硬度为59～61HRC，钢球直径为10 mm。试验条件：往复式摩擦，行程2 mm，频率50 Hz，温度分别为30、80、130、180、230 ℃，载荷分别为50、100、150、200、250 N，对应的接触应力分别为1 081、1 362、1 559、1 716、1 848 MPa，试验时间为60 min。采用3D激光显微镜对磨痕的宽度、体积进行测量，采用扫描电子显微镜（SEM）观察分析磨痕的微观形貌和表面成分。

图2 摩擦测试系统示意图

2 结果与讨论

2.1 摩擦学性能测试

将SPFMo、Molyvan855、MOM201分别以1%加入量调入到0W–20中，进行油润滑摩擦试验，不同温度下对应的平均摩擦因数及磨损率结果如图3所示。试验条件：载荷200 N，频率50 Hz，行程2 mm，时间3 600 s。对于润滑油0W–20，温度为30～230 ℃时，其摩擦因数基本稳定在0.133～0.137。将SPFMo和Molyvan855加入0W–20后，其摩擦因数与基础油相比均明显降低。0W–20+1% SPFMo和0W–20+1% Molyvan855的摩擦因数均呈现随温度升高而先降低后升高的趋势，其中在130 ℃时摩擦因数最低，说明有机钼添加剂能够在130 ℃左右发挥最佳的减摩性能。在130 ℃时，0W–20+1% SPFMo的摩擦因数降低到0.111，与基础油相比降幅为13.28%。一般认为，温度低于130 ℃时有机钼分子断裂释放出钼原子的条件较苛刻，图4a—b中基本不含有钼元素；温度高于130 ℃时基础油发生了较严重的碳化，影响有机钼发挥减摩作用。由图4a—j的磨斑形貌及元素含量可以看出，高温（180、230 ℃）时，磨痕表面的黑色痕迹增加，同时表面的碳元素和氧元素大幅增加。摩擦试验结束后，利用3D显微镜测量钢盘和钢球表面磨痕宽度及体积，通过磨痕体积计算得到磨损率结果如图3b所示，钢盘表面磨痕宽度及钢球表面磨痕直径结果如表1所示。在图3b中，从30 ℃升至180 ℃时，0W–20的磨损率从5.04×10–9mm3/(N·m)逐渐升高至10.15×10‒9mm3/(N·m)，在230 ℃时陡升至29.83× 10‒9mm3/(N·m)，说明随着温度的升高，0W–20的黏度不断降低，在230 ℃时润滑油黏度进一步降低，很难发挥较好的润滑作用。由表1可知，4种润滑油的钢球磨痕直径和钢盘磨痕宽度基本都随温度的升高而增大，且SPFMo、Molyvan855和MOM201加入0W–20后对于磨痕直径和磨痕宽度的降低不明显。值得注意的是在230 ℃时，0W–20+1% MOM201与0W–20相比磨痕直径降低了17.75%，磨痕宽度降低了18.76%。

结合图3b和表1可知，30～180 ℃下在0W–20中加入SPFMo后，在一定程度上降低了钢球和钢盘的磨损率，在发挥减摩作用的同时发挥了抗磨作用。130 ℃时，与0W–20相比，加入SPFMo能够使钢盘的磨损率降低37.91%。230 ℃时由于润滑油黏度降低难以发挥较好的润滑作用，SPFMo也难以发挥出减摩抗磨作用。而MOM201加入到0W–20中后在230℃时也起到了较好的抗磨作用，与0W–20相比钢盘的磨损率降低了73.39%。这是由于MOM201是一种硼改性聚合物基极压抗磨剂，在高温高压作用下，抗磨剂中的硼元素活化，并与基底反应形成含有FeB、Fe2B等超硬物质的高强度吸附膜。即使在230 ℃时润滑油黏度降低，FeB、Fe2B形成的边界膜能够在高温高压条件下仍发挥抗磨性能[20]。

图3 不同润滑油摩擦因数（a）及磨损率（b）随温度的变化曲线

表1 不同温度的SRV试验摩擦副分析

Tab.1 Analysis of friction pairs in the SRV test at different temperatures　μm

图4和图5分别为不同油品在不同温度下钢盘表面和对偶钢球表面的SEM图像及元素分析。图4a—e是0W–20+1% SPFMo的钢盘表面形貌，其中在温度低于80 ℃时仅有部分区域能够发现硫元素和钼元素，高于130 ℃时硫元素和钼元素的分布明显增加，说明此温度下在摩擦副表面形成了一层硫–钼–氧复合减摩层。图5a—e是对偶钢球表面形貌及元素分析，发现在钢球表面都生成了一层硫–钼–氧减摩层，30～ 130 ℃下，随着温度的增加，钢盘表面出现黏着磨损，随着摩擦过程的加剧，有机钼在磨痕区发挥抗磨作用。随着温度继续增加，润滑油黏度下降，使膜性变差，成膜性降低，导致润滑油的减摩抗磨作用减弱，钢盘磨损严重[21]。图4f—j和图5f—j是Molyvan855的钢盘表面形貌及元素分析，随着温度的增加，磨损逐渐加剧。在180 ℃时，表面开始出现黑色物质，这是由于在摩擦过程中，摩擦区的温度更高，导致润滑油碳化成焦，此时钢球磨痕表面出现“犁沟”磨损。在230 ℃时润滑油氧化程度加深，生成油泥等物质腐蚀摩擦副，钢球表面“犁沟”磨损加剧，导致磨损率急剧增大[22]。图4k—o和图5k—o是MOM201的钢盘表面形貌及元素分析，MOM201是高分子有机物添加剂，所以其磨痕中仅含有C、O、Cr、Fe等元素。从图4e和图4j中能够发现含有有机钼添加剂的表面出现了黏着磨损（圆框选区域），其碳和氧含量上升明显，结果与图3b中磨损率结果相吻合。

图6为130 ℃条件下0W–20+1% SPFMo钢盘表面磨痕内部分区域的元素分布。磨痕区域中的C、Cr和Fe元素为GCr15钢材中所带元素，C和O元素为摩擦后润滑油成焦、积碳所产生元素，S和Mo元素是摩擦后的硫–钼–氧减摩层[23-24]，是有机钼与0W–20中的S、P元素在摩擦产生的高温高压条件下发生化学键断裂、再生成而形成的一层混合减摩层。MoS2为片层结构，层间结合力为范德华力，在摩擦过程中发生相对滑动，从而发挥减摩效果[25-26]；MoO3为六方晶体结构，在摩擦中晶体间易发生滑移，从而发挥减摩效果[27]。从图6a中的S和Mo元素分布图中能够看出S元素和Mo元素均匀地分布于磨痕表面，无密集或稀少区域，表明其能够稳定地在摩擦区域内发挥减摩作用。

图4 不同温度SRV试验钢盘磨痕的SEM图及元素分析

图5 不同温度SRV试验对偶钢球磨痕的SEM图及元素分析

图6 SRV试验钢盘磨痕元素分布图及元素含量（试验条件0W–20+1% SPFMo，130 ℃）

由0W–20、0W–20+1% SPFMo、0W–20+1% Molyvan855、0W–20+1% MOM201在不同温度下的摩擦试验结果对比可知，有机钼在不同温度下均能够发挥较好的减摩作用，其中在130 ℃下能够发挥最优的减摩性能。下面重点分析在130 ℃条件下，0W–20、0W–20+1% SPFMo、0W–20+1% Molyvan855、0W–20+1% MOM201在不同载荷下的抗磨减摩作用，不同润滑油的摩擦因数及磨损率随载荷变化如图7所示，钢盘表面磨痕宽度及钢球表面磨痕直径结果如表2所示。试验条件：温度130 ℃，频率50 Hz，行程2 mm，时间3 600 s。

图7a中，在载荷从50 N升高至250 N过程中，0W–20的摩擦因数由0.183逐渐降低，最终稳定在0.130～0.133。加入SPFMo或Molyvan855之后，基础油的摩擦因数均明显降低。在250 N时，0W–20+1% SPFMo的摩擦因数为0.109，与基础油相比降幅为18.05%。在图7b中，随着载荷的增大，0W–20的磨损率呈现先降低后升高的趋势。0W–20+1% SPFMo在50～150 N下的磨损率和0W–20相当，在200～250N下发挥了较明显的抗磨作用，其中250 N时钢盘的磨损率由12.55×10‒9mm3/(N·m)降低到5.311×10‒9mm3/(N·m)，降幅达到了57.68%。而0W–20+1% Molyvan855在200～250 N下也发挥了较明显的抗磨作用，但是在50～150 N下与0W–20相比磨损率却有所上升。这是由于0W–20能够在低于150 N的条件下发挥较好的抗磨及减摩作用，高于150 N时磨损率急剧增大，说明摩擦对偶表面之间形成的保护膜已被破坏，在高温高载条件下的边界润滑过程中，有机钼中的钼元素被活化，与0W–20中的S、P元素形成一层混合减摩层，起到了减摩抗磨的作用。

图7a—b中发现，0W–20+1% MOM201并没有明显提升0W–20的减摩和抗磨性能。结合图3a—b可推断，MOM201作为极压抗磨剂，加入到0W20后主要提升了基础油在较苛刻摩擦条件下的抗磨性。

图8为载荷100 N、温度130 ℃时4种润滑油的钢盘磨痕图及竖线所在位置截面的高度分布图。将图8中的高度分布图、图7中的磨损率以及表2中的磨痕宽度/直径综合对比发现，虽然0W–20和0W–20+1% SPFMo的磨痕宽度较大，但其平均磨损深度较小，所以磨损率较低；而0W–20+1% Molyvan855和0W–20+1% MOM201的磨痕宽度较小，得到的磨痕深度和磨损体积较大，所以其磨损率较高。在低于150 N时，加入Molyvan855和MOM201添加剂后反而降低了0W–20的抗磨效果。

图9为0W–20+1% SPFMo在不同载荷条件下钢盘表面和对偶钢球表面的SEM图像及元素分析。在载荷为50 N时（图9a），钢盘表面出现磨痕及少量磨屑黏着（圆框选区域）。随着载荷的增大，润滑油与钢盘接触面积增大，钢盘与钢球的润滑增强，磨损降低。图9c中的区域4为未被磨损的钢盘形貌及元素分析。经过摩擦磨损后，摩擦区域中除了之前的碳、铬、铁3种元素，还增加了氧、硫、钼3种元素。其中氧元素和碳元素的变化是由于摩擦过程中润滑油发生了碳化及氧化，硫和钼元素是润滑油中的含硫及含钼有机物在摩擦磨损所形成的高温高压条件下发生了旧键断裂及新键生成反应，在磨损区域形成了硫–钼–氧减摩片层。随着摩擦磨损过程的进行，复合减摩片层不断生成，同时也在不断地被消耗，在摩擦磨损过程中形成了一种动态平衡，不断发挥着减摩及抗磨作用。由图9a—e和图9k—p中可发现，在对偶的摩擦副中，钢球上更容易发生钼元素富集。这是由于在点–线摩擦中，钢球始终参与摩擦过程中，其温度相对于钢盘较高，磨损时间相对于钢盘较长。

图7 不同润滑油摩擦因数（a）及磨损率（b）随载荷的变化曲线

表2 不同载荷的SRV试验摩擦副分析

Tab.2 Analysis of friction pairs in the SRV test at different load　μm

图8 SRV试验钢盘显微镜图像及磨痕截面高度分布图（试验条件：100 N，130 ℃，50 Hz，2 mm）

图9 不同载荷SRV试验摩擦副的SEM图像及元素分析（试验条件：0W–20+1% SPFMo）(a、f) 50 N、钢盘；(b、g) 100 N、钢盘；(c、h) 150 N、钢盘；(d、i) 200 N、钢盘；(e、j) 250 N、钢盘；(k) 50 N、钢球；(l) 100 N、钢球；(m) 150 N、钢球；(n) 200 N、钢球；(o) 250 N、钢球；(p)方框选区域的元素含量

3 结论

1）非活性油溶性有机钼SPFMo调入到润滑油0W–20后显著提升了其摩擦学性能。摩擦过程中钼元素会在对偶摩擦副表面发生富集，生成硫–钼–氧复合减摩片层，实现减摩和抗磨功能。

2）当温度处于80～180 ℃时，0W–20+1% SPFMo能够发挥较优的摩擦学性能。与润滑油0W–20相比，在130 ℃、200 N时，0W–20+1% SPFMo的摩擦因数降低13.28%，磨损率降低37.91%。在230 ℃时，0W–20+1% Molyvan855能够发挥较优的减摩性能，0W–20+1% MOM201能够发挥较优的抗磨性能。

3）当载荷处于150～250 N时，0W–20+1% SPFMo能够发挥较优的摩擦学性能。与润滑油0W–20相比，在130 ℃、250 N时，0W–20+1% SPFMo的摩擦因数降低18.05%，磨损率降低57.68%。

4）经过试验可知，SPFMo的建议应用温度为80～180 ℃，建议应用载荷为150～250 N或1 559～ 1 847 MPa。在此范围内低黏度润滑油SN 0W–20外加1%（质量分数）SPFMo能够发挥较优的摩擦学性能。

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Influence of Organic Molybdenum on the Tribological Property of Low-viscosity Oil

1,1,1,2,3,1,2

(1. Research Center of Lubrication Technology, Tianjin Research Institute for Advanced Equipment of Tsinghua University, Tianjin 300300, China; 2. State Key Laboratory of Tribology, Tsinghua University, Beijing 100084, China; 3. Ji Hua Laboratory, Guangdong Foshan 528200, China)

In order to meet the demand of low viscosity lubricating oil for gasoline engine, a kind of sulfur- and phos­phorus-free organic molybdenum (SPFMo) was synthesized and added into the low viscosity lubricating oil 0W-20. Moreover, the influence of self-developed anti-friction agent SPFMo, commercial anti-friction agent Molyvan855 and commercial anti- wear agent MOM201 on the tribological properties of 0W-20 under different temperatures and loads was studied in detail. The microstructure and composition of worn surface was observed by SEM and 3D laser scanning microscope. The results show that the SPFMo shows good anti-friction and anti-wear performances, both the friction factor and wear rate of 0W20 can be decreased. During the friction process, the molybdenum is enriched and has the function of anti-friction and anti-wear. The elements of molybdenum, sulfur, oxygen are the main elements of the lubricating film. The temperature and load conditions in which the SPFMo can show great tribological performance are 80-180 ℃ and 150-250 N (1 559-1 848 MPa), respectively. When the temperature is 130 ℃ and the load is 200 N, the friction factor and wear rate of 0W-20 can be decreased by 13.28% and 37.91% by the addition of SPFMo. And when the temperature is 130 ℃ and the load is 250 N, they can be decreased by 18.05% and 57.68%, respectively. The friction factor of 0W20+1% SPFMo decreases firstly and then increases with the increase of the temperature, and decreases with the increase of the load. The wear rate of 0W20+1% SPFMo decreases firstly and then increases with the increase of the temperature, and decreases with the increase of the load. Finally, the results can be helpful for adding sulfur-and phosphorus-free organic molybdenum for engine oils with low viscosity.

low-viscosity lubricating oil; sulfur-and phosphorus-free organic molybdenum; anti-friction; anti-wear; gasoline engine

th117

A

1001-3660(2022)07-0107-10

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.07.010

2021–07–21；

2021–10–18

2021-07-21；

2021-10-18

河北省创新能力提升计划项目（19244006D）；国家重点研发计划（2018YFB2002204，2020YFB2010601，2020YFB2010602，2020YFA0711000）；国家自然科学基金项目（51805291）；贵州省科技重大专项（黔科合重大专项字[2019]3016号）；国防基础科研项目（JCKY2020110B007）

Hebei Provincial Innovation Capability Enhancement Program Project (19244006D); the National Key R&D Program of China (2018YFB2002204, 2020YFB2010601, 2020YFB2010602, 2020YFA0711000); the National Natural Science Foundation of China (51805291); the Major Science and Technology Project in Guizhou Province (Q.K.H.Z.D.Z.X.Z[2019]3016); the Defense Industrial Technology Development Program (JCKY2020110B007)

邹洋（1994—），男，硕士，助理工程师，主要研究方向为摩擦学与润滑介质。

ZOU Yang (1994-), Male, Master, Junior engineer, Research focus: tribology and lubricating medium.

李小磊（1988—），男，博士，高级工程师，主要研究方向为摩擦学理论与应用技术。

LI Xiao-lei (1988-), Male, Doctor, Senior engineer, Research focus: tribology and its applied technology.

戴媛静（1977—），女，硕士，教授级高级工程师，主要研究方向为润滑油液及超精表面制造技术。

DAI Yuan-jing (1977-), Female, Master, Senior engineer, Research focus: lubricating oil and superfinishing surface manu­facturing technology.

邹洋, 张紫铜, 李小磊, 等. 有机钼对低黏度润滑油摩擦学性能的影响[J]. 表面技术, 2022, 51(7): 107-116.

ZOU Yang, ZHANG Zi-tong, LI Xiao-lei, et al. Influence of Organic Molybdenum on the Tribological Property of Low-viscosity Oil[J]. Surface Technology, 2022, 51(7): 107-116.

责任编辑：万长清