浅谈蔗糖生产过程中糖膏简纯度检测的误差原因与措施

2022-08-31 11:56孔繁啸
广西糖业 2022年4期
关键词:剂量误差测量

赵 莹,孔繁啸

(广西大新湘桂制糖有限公司,广西 大新 532300)

糖厂在处理甘蔗进行提炼白砂糖的生产过程中,为确保白砂糖品质需要对糖膏的简纯度进行检测与分析,而在分析工作中分析的结果是否准确可靠至关成品糖品质的关键环节之一。错误的分析结果往往会导致严重的后果。因此在分析测定时要实事求是地记录原始数据,在测定分析工作结束后,还要对测得的各项数据进行处理。如果发现分析所得结论与实际情况不相符,要以这些原始数据为根据仔细检查,找出错误的原因,而决不允许通过改动数据的方法达到所谓的“一致”。[1]在查阅制糖业化学分析管理教材和相关资料时,并未发现更为详细的操作标准和剂量参考来应对实际操作中产生的问题。以此为研究目的,以现行的分析操作方法为基础,通过实验分析找出影响测量准确度的因素和相对符合实际的解决方法。

中国制糖业经过不断改革和发展,生产企业对质量检测工作越来越重视,经过不懈努力,已大大提高了工作质量,有效地规避了各类产品安全风险。广西制糖企业化验室检测能力亦有很大的提升,但通过对比发现,部分制糖企业化验室检测工作仍存在一些问题。究其原因是管理过程中抓大放小,忽略了其他分析工作给生产带来的作用和基本职能。在电脑智能化、自动化普及的今天,大部分分析工作已经不需要人工套用公式计算各项数据,只需简单的将测量数据输入电脑系统便得到相应的数据结果,反而使化验人员不需要去熟记相关理论知识,只需单一的执行岗位工作步骤。虽提高了工作效率,但容易产生惰性心理,逻辑思维能力退化。在应对出现的各种因素变化中,盲目自信和错误的判断,反而降低了工作质量。

1 检测的误差原因

1.1 环境因素

广西甘蔗制糖企业榨季一般在每年12月至来年3月份左右,冬季气温5℃~14℃。由于条件受限,仅在仪器室装备恒温设施。操作间室温长期保持在7℃~14℃,温度过低使糖膏糖蜜样品难以稀释溶解于水,使操作难度增大,降低了工作效率。

同时通过观察比较,低温对温度计影响较大,样液温度低于12℃时,各温度计读数相差在2℃左右,难以及时校对,从而影响锤度的修正,最终影响样品简纯度分析。

解决的方法有先取适量双蒸水与规定量糖膏样品进行隔水加热至完全溶解,再加双蒸水进行稀释至规定量。特别注意的是,加热温度不宜超过60℃,温度过高则可能引起糖膏的进一步质变,使测量数据异常。定量后并降温至15℃~25℃后再测量温度与锤度。

1.2 使用剂量

在测量糖膏样液转光度(糖度)的过程中,需要加入一定量的澄清剂进行澄清、过滤,才能在旋光仪中进行测量。为达到澄清剂用量适当的要求,澄清剂(碱性醋酸铅粉)用量标准在教材《食糖制造工分析》甘蔗糖厂样品所用澄清剂以及用量表中表示[1],糖膏、糖蜜六倍稀释后,在做转光度分析时使用碱性醋酸铅粉剂量为100 mL/1g,而在实际应用中该剂量标准未能达到最佳澄清效果。

在实际应用中,通过各类膏样、糖蜜分析实验表明,甲糖膏、乙糖膏、丙糖膏、甲原蜜、甲洗蜜、乙原蜜和乙洗蜜等膏蜜。六倍稀释后澄清剂用量100 mL/1g未能达到澄清目的,因而实验用同一甲糖膏样液使用不同澄清剂量产生的数据,如表1所示。

表1 甲糖膏六倍稀释样液转光度检测结果

从表1中结合实际,经过观察分析,当样液澄清剂添加量为A剂量时,还无法达到最佳澄清效果;添加到B剂量时澄清效果最佳;添加到C、D剂量时虽然也有较好的澄清效果,但不符合使用最少量获得较好澄清效果的要求,而且由于碱性醋酸铅粉使果糖沉淀,果糖左旋性等综合因素影响,样液转光度呈上升趋势;添加到E、F剂量时澄清剂添加量开始过量,过量的碱性醋酸铅粉导致过滤后的样液在观测管玻璃表面产生铅粉结晶盐而造成管壁模糊,导致旋光仪测量不稳定,转光度急速下降。因此,通过实践数据分析得出结论,B剂量为标准参考量。澄清剂添加过量容易导致仪器测量结果误差偏大,因此,适量的澄清剂用量标准建议统一规范。

化验人员在化验检测过程中,通常根据经验习惯添加澄清剂,用量标准不统一,容易导致检测结果的误差。为符合使用最少的澄清剂添加量达到最佳澄清效果的原则,通过实验分析得出符合现行澄清剂的添加量,如表2所示。

表2 检测转光度时澄清剂碱性醋酸铅粉的添加量

1.3 其他因素

使用传统锤度计测量样液时,由于糖膏样液经过快速搅拌溶解产生大量细微气泡,此时在气泡未完全上浮消失的情况下,放入锤度计进行测量,比实际观测锤度减小0.5~0.8个锤度,观测误差较大。正确操作是在样液静止3~5分钟且气泡完全上浮并消失后,再进行锤度测量。

过滤后的样液温度不宜过低,旋光仪对低温样液测量时容易产生误差,而又无法及时对数值修正,修正难度偏大。蔗糖对样液温度高时影响小,温度低时影响较大,而还原糖则相反。过滤后需测量的样液在旋光仪所在的恒温室静置3~5分钟,使样液温度达到15℃~25℃后再进行测量或者操作间一直保持在15℃~25℃的恒温状态,使样品整个榨季一直在同一温度环境下进行操作和分析,消除不必要的温度影响,从而减小检测误差。

加强糖膏样品分析的时效性,应当第一时间对糖膏样品及时采样分析,避免等待检测过程中糖膏水分大量流失,消除其他质量转化因素。

加强对化验室化验人员的培训,提高科学逻辑思维能力,在各项分析实验工作过程当中对各种变量因素有准确的判断,减少操作失误的几率,对可预见性问题能做出有效的风险规避,严格执行各项规章制度和操作规范。

2 结语

在蔗糖生产过程中,糖膏简纯度检测时经过了多个环节的累积误差,分析得出的最终检测结果误差偏大,生产部门参照偏差较大的检测结果指导生产,容易造成后续工序工艺指标的波动,严重影响生产效率和糖分收回率。因此,制糖化验分析一线工作者,须不断加强专业理论知识的学习,还要形成严谨的科学逻辑思维和良好的工作习惯,掌握正确的操作技能,严格把控操作流程的规范性和药剂用量标准,完善工作环境,提高工作服务质量和工作效率,才能真正意义上达到企业生产质量管理部门的要求。化验人员和一线工作人员为保证数据的真实性、准确性和可靠性,把好产品质量和生产关,为提高产品质量和增加糖厂经济效益做出贡献。

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