尹志娜,梁严丹,罗晓菊,范雪莹,赵雯玮
(1.广东药科大学,广东广州 510006;2.西藏自治区食品药品检验研究院,西藏拉萨 850000)
随着我国工业经济的快速发展,环境污染与治理失衡加剧,污染物通过食物链逐级积累,其中最严峻的污染物问题之一就是重金属污染。《中国食品污染物监测报告》指出,我国有着不同程度的食用肉制品的重金属污染问题,其中镉和铅的含量超标情况较为严重,因此肉制品中的重金属含量问题不容忽视[1-3]。
选取西藏自治区下辖地级市(日喀则市、拉萨市、那曲市)当地售卖的牛肉6份,标号1~6号;广州市(海珠区、天河区、荔湾区)当地售卖的牛肉6份,标号7~12号,作为实验样品。
Agilent 7700x型电感耦合等离子体质谱仪,美国安捷伦科技公司;WX-8000型微波消解仪,上海屹尧仪器科技发展有限公司。
浓硝酸(含量65%),UP级,苏州晶瑞化学有限公司;多元素标准溶液,国家有色金属及电子材料分析测试中心;汞标准溶液,国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院;钠等多元素标准溶液,国家有色金属及电子材料分析测试中心;硒标准溶液,国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院。
1.3.1 样品预处理
样品匀浆,取样品约0.5 g,精密称定,于聚四氟乙烯消解管中,加入5 mL硝酸,放置30 min后,放入微波消解仪进行消解,消解完成后,取出消解管,120 ℃赶酸,将消解液用水稀释定容至25 mL。空白溶液配制流程除不加样品外,步骤同样品溶液的制备。
1.3.2 仪器条件
(1)微波消解仪工作条件。表1为消解程序的相关参数,完成预消解后需要按照表中参数对样品进行上机操作。
表1 消解程序
(2)ICP-MS工作条件。仪器等离子体点火后,稳定20 min,设置ICP-MS参数,建立批处理方法,仪器参数见表2。
表2 仪器参数
1.3.3 标准品溶液浓度
采用2%硝酸稀释标准溶液至标准系列溶液[4],浓度如下。
Co、Ni、Cu、As、Cd、Pb标准系列浓度分别为 0 μg·L-1、0.5 μg·L-1、1 μg·L-1、5 μg·L-1、10 μg·L-1、20 μg·L-1、50 μg·L-1、100 μg·L-1和 200 μg·L-1;Al、Fe、Zn 标准系列浓度分别为 0 μg·L-1、10 μg·L-1、20 μg·L-1、50 μg·L-1、100 μg·L-1和 200 μg·L-1。汞标准溶液的浓度分别为 0 μg·L-1、0.5 μg·L-1、1 μg·L-1、2 μg·L-1、5 μg·L-1和 10 μg·L-1。Na、Mg、K、Ca 标准系列浓度各为 0 μg·L-1、100 μg·L-1、500μg·L-1、1 000 μg·L-1、5 000 μg·L-1和 10 000 μg·L-1。硒标准溶 液 的 浓 度 分 别 为 0 μg·L-1、1 μg·L-1、5 μg·L-1、10 μg·L-1、50 μg·L-1和 100 μg·L-1。依次测试线性系列标准溶液、空白溶液和样品溶液[5]。
12个实验样品的10种重金属含量检测结果如表3所示。
表3 重金属检测结果
将计量资料导入SPSS软件,将不同种类金属含量结果分别进行均值比较和单因素方差分析,显著性水平为0.05。Duncan方差分析结果如表4,两两比较结果p<0.01,均为极显著水平。
本次研究中,12个样品除5号样品(日喀则市谢通门县查布乡查布村风干牦牛肉)中汞已达国家最大检出限量标准外,其余重金属含量均远小于国标最大检出限量,藏区牦牛肉及广州黄牛肉中重金属含量均符合国家检出最大含量标准。同时,从表4可以看出,那曲地牛肉(5号)出现相对较高的汞金属含量,这个发现笔者会继续深入研究,初步推测是周边环境的高本底造成的。
表4 Duncan方差分析结果
本次研究中除汞外,其余重金属含量均远小于国标最大检出限量,藏区牦牛肉及广州黄牛肉中重金属含量均符合国家检出最大含量标准,牛肉中重金属含量情况可观。铜、镍等元素虽为人体微量元素,但若长期过量摄入产生蓄积作用亦会对机体产生不同程度的损害。因此,随着食品安全健康问题愈受重视,相关标准和法规也将得到更多关注与完善。