棉/聚酯/氨纶牛仔混纺面料定量化学方法优化

文/林玲 秦添 黄怡婧

牛仔服装给人牢固、粗犷且精神抖擞的感觉，工作与休闲均适宜，一直经久不衰[1-4]，在纺织面料检测工作中占有很大比例，其中棉/聚酯/氨纶牛仔混纺面料最为常见[5-8]。在日常牛仔面料检测过程中，常采用拆分与化学相结合法以及纯化学法等检测方法。拆分与化学相结合法，即先将氨纶单独手工拆分出来，剩余部分用75%硫酸溶液溶解棉，余下聚酯纤维，得出最终数据，该方法虽然数据准确，但手工拆分这一步比较耗费人力和时间，效率较低；纯化学法，一般采用二甲基甲酰胺溶解氨纶，用75%硫酸溶液溶解剩余残留物中的棉，余下聚酯纤维，得出最终数据。但二甲基甲酰胺，毒性较大，且若非纤维物质无法去除干净的话，试验结果中氨纶的数据往往偏大[9-10]，对于操作者的操作和防护要求均较高。

针对这类面料，同行业的检测人员都在努力探索更好的定量方法，李昱芃等人[11]采用了4种方法进行了对比，其中有一种方法是将两块面料同时溶解，一块面料用二甲基甲酰胺溶液溶解氨纶，另一块面料用75%硫酸溶液溶解棉和氨纶，经过4种方法的试验得出，针对牛仔混纺面料，用二甲基甲酰胺溶液和75%硫酸溶液溶解两块面料的方法易导致氨纶数据过大；肖宏晓[12]针对三组分牛仔混纺面料，提出了3种方法，其中一种方法是采用一块样品，先经过20%盐酸溶液溶解掉棉，再将剩余纤维经过80%硫酸溶液溶解氨纶，剩余聚酯纤维，该方法所得出来的氨纶含量与标称值比较接近；张弘康等人[13]，针对棉/聚酯纤维/氨纶混纺织物，设计了20%盐酸-75%硫酸法，即将一块样品先采用20%盐酸溶液在70℃、30min条件下溶解棉，然后用75%硫酸溶液在50℃、1h条件下溶解氨纶，剩余聚酯纤维，所得数据准确度高。

本文在张弘康等前人研究思路的基础上，对面料成分为棉/聚酯纤维/氨纶的牛仔混纺面料的定量分析做了进一步的优化，即准备两块面料，一块面料用20%盐酸溶液溶解掉棉，另一块面料用75%硫酸溶液在50℃、1h的试验条件下，溶解棉和氨纶，剩余聚酯纤维。与张弘康等人的研究方法相比，他采用的是一块面料，通过两个步骤，完成了整个定量过程，本文是采用两块面料同时进行，只需要一步便完成了整个定量过程，达到更高效，更省时的目的，同时旨在给同行人士带来更省时、省力、高效的定量方法。

1 试验

1.1 试剂与仪器

试剂：盐酸（质量分数为20%）溶液、硫酸(质量分数为75%)溶液、稀氨水。

仪器：UF160德国E型烘箱（德国Memmert公司），TLE204电子天平[梅特勒-托利多国际贸易（上海）有限公司]，DKZ-2电热恒温振荡水槽（上海一恒科技有限公司），具塞三角烧瓶（250 mL）。

1.2 试样准备

分别选取不同颜色、不同克重，纤维成分为100%聚酯纤维的面料10块，不同颜色、不同纤维成分含量的棉/聚酯纤维混纺面料10块，共计20块样品面料，试样参数见表1。

表1 100%聚酯纤维和棉/聚酯纤维混纺面料的试样参数

另外选取颜色、成分含量不同的牛仔混纺面料10块，参数见表2。根据GB/T 2910.1—2009《纺织品 定量化学分析 第1部分：试验通则》 ，本试验所用面料在试验之前都需经过石油醚和水的萃取，目的是去除非纤维物质。

表2 牛仔混纺面料试样参数

1.3 试验方法

1.3.1 75%硫酸（浴比1∶100，50℃，1 h）中聚酯纤维d值（质量修正系数）的确定

按国标GB/T 38015—2019规定进行操作，将10块100%聚酯纤维试样用75%硫酸于50℃的恒温水浴锅中放置1 h，洗净、烘干、称重。可以得出75%硫酸（浴比1∶100，50℃，1 h）的条件下，聚酯纤维的d值。

1.3.2 20%盐酸（浴比1∶100，70℃，30 min）中聚酯纤维d值（质量修正系数）的确定

按国标GB/T 38015—2019规定进行操作，将10块100%聚酯纤维试样用20%盐酸于70℃的恒温水浴锅中放置30 min，洗净、烘干、称重。可以得出20%盐酸（浴比1∶100，70℃，30 min）的条件下，聚酯纤维的d值。

1.3.3 75%硫酸溶解棉/聚酯纤维混纺面料的试验浴比优化

对于棉/聚酯纤维混纺面料，国标GB/T 2910.11—2009《纺织品 定量化学分析 第11部分：纤维素纤维与聚酯纤维的混合物（硫酸法）》中规定，在50℃的恒温水浴锅中，用75%硫酸，在浴比为1∶200的试验条件下，将棉从棉/聚酯纤维混纺面料中溶解去除。为了节约水资源，优化试验条件，缩小浴比，采用国标GB/T 38015—2019规定的试验条件来溶解棉/聚酯纤维混纺面料，试验方式为：将10块棉/聚酯纤维混纺面料用75%硫酸，在浴比为1∶100的试验条件下，于50℃的恒温水浴锅中放置1h，洗净、烘干、称重，得出棉和聚酯纤维的含量，与按（浴比1∶200，50℃，1 h）得出的结果进行对比，探究浴比优化后的可行性。

1.3.4 20%盐酸-75%硫酸法

按照GB/T 38015—2019中20%盐酸法和75%硫酸法规定，准备两块面料，一块面料用20%盐酸于70℃的水浴振荡器中振荡30min，溶解掉棉，剩余氨纶和聚酯纤维；另一块面料用75%硫酸于50℃的恒温水浴锅里1h，溶解掉棉和氨纶，剩余聚酯纤维，洗净、烘干、称重，再根据GB/T 2910.2—2009《纺织品 定量化学分析 第2部分：三组分纤维混合物》的方案2的计算公式，得出各组分的净干质量百分率。

1.3.5 拆分-75%硫酸法

根据FZ/T 01095—2002《纺织品 氨纶产品纤维含量的试验方法》，人工拆分把氨纶分离出来，烘干称重后把剩余部分根据标准GB/T 38015—2019中规定，用75%硫酸于50℃的恒温水浴锅里1 h溶解去除棉，剩余聚酯纤维，洗净、烘干并称重，根据GB/T 2910.1—2009《纺织品 定量化学分析 第1部分：试验通则》的计算方法，计算各组分的净干质量百分率。

2 结果计算

不溶纤维在试剂处理后的d值计算公式为公式（1）：

式中：m0为已知不溶纤维干重，g；m1为试剂处理后不溶纤维干重，g。

两组分净干含量百分率计算公式为公式（2）：

式中：P为不溶组分净干质量分数，%；m0为试样的干燥质量，g；m1为残留物的干燥质量，g；d为不溶组分的质量变化修正系数。

根据GB/T 2910.2—2009的三组分方案2，三组分牛仔混纺面料净干含量百分率计算公式见公式（3）～公式（5）：

式中：P1为第一组分净干质量百分率，%；P2为第二组分净干质量百分率，%；P3为第三组分净干质量百分率，%；m1为第一试样经预处理后的干重，g；m2为第二试样经预处理后的干重，g；r1为第一个试样经第一种试剂溶解去除第一组分后，残留物的干重，g；r2为第二个试样经第二种试剂溶解去除第一、二组分后，残留物的干重，g；d1为质量损失修正系数，第一个试样中不溶的第二组分在第一种试剂中的质量损失；d2为质量损失修正系数，第一个试样中不溶的第三组分在第一种试剂中的质量损失；d4为质量损失修正系数，第二个试样中不溶的三组分在第二种试剂中的质量损失。

3 结果与讨论

3.1 75%硫酸（浴比1∶100，50℃，1 h）中聚酯纤维d值的确定

由表3可知，75%硫酸（浴比1∶100，50℃，1 h）中聚酯纤维的d值平均值为1.0028，保留3位有效数字为1.00。

表3 75%硫酸（浴比1∶100，50℃，1 h）中聚酯纤维d值

3.2 20%盐酸（浴比1∶100，70℃，30 min）中聚酯纤维d值的确定

由表4可知，20%盐酸（浴比1∶100，70℃，30 min）中聚酯纤维的d值平均值为1.0031，保留3位有效数字为1.00。

表4 20%盐酸（浴比1∶100，70℃，30 min）中聚酯纤维d值

3.3 75%硫酸溶解棉/聚酯纤维混纺面料的试验浴比优化

由表5可知，两种方法所得出来的棉/聚酯纤维的含量偏差在国标GB/T 29862—2013《纺织品 纤维含量的标识》规定的允差范围内，说明根据国标GB/T 38015—2019《纺织品 定量化学分析 氨纶与某些其他纤维的混合物》中75%硫酸（浴比1∶100，50℃，1 h）溶解棉/聚酯纤维混纺面料是可行的。

表5 75%硫酸(浴比1∶100)与75%硫酸(浴比1∶200)的数据对比 %

3.4 20%盐酸-75%硫酸法与拆分-75%硫酸法的对比

牛仔混纺面料，在日常检测工作中，一般采用拆分-75%硫酸法，对于比较难拆的牛仔针织面料，通常选用二甲基甲酰胺-75%硫酸法，但牛仔面料大多是深色，深色的牛仔混纺面料在二甲基甲酰胺试剂中褪色，易致使氨纶的含量偏大，从而导致整块面料的试验数据出现差错。

因此本文设计了20%盐酸-75%硫酸法，并通过试验，与拆分-75%硫酸法方法所得出的结果以及表2中的理论净干含量值做对比，结果见表6。

表6 牛仔混纺面料中棉/聚酯纤维/氨纶的净干含量%

从表6可以看出，结果都在GB/T 29862—2013《纺织品纤维含量的标识》允差范围内，说明采用20%盐酸-75%硫酸同时处理两块牛仔混纺面料的优化方法是可行的。而且与拆分-75%硫酸法相比，20%盐酸-75%硫酸法避免了氨纶拆分难、费时、费力的问题。

4 结论

本文得出了以下结论：

（1）75%硫酸（浴比1∶100，50℃，1 h）中聚酯纤维的d值为1.00。

（2）20%盐酸（浴比1∶100，70℃，30 min）中聚酯纤维的d值为1.00。

（3）75%硫酸（浴比1∶100，50℃，1 h）定量分析棉/聚酯混纺面料是可行的。

（4）针对棉/聚酯纤维/氨纶牛仔混纺面料，优化的20%盐酸-75%硫酸同时溶解两块面料的定量方法是可行的。

（5）对于比较难拆的深色牛仔混纺面料，采用此方法与拆分-75%硫酸法相比，具有操作简单、易学，省时、省力，数据准确的优点。