真空浸渍对蜂窝结构集成材用桉木芯材阻燃性能影响研究*

贺 磊 刘 斌 黄 慧 狄 岚 胡 朕

（1.江西省林业科学院，江西 南昌 330013；2.江西兴创木业有限责任公司，江西 永修 330300）

集成材与木质工字梁、单板层积材同为3 种主要的工程材产品之一，被广泛应用于家具、楼梯、门窗和建筑装修[1]。其中橡胶木、松木和杉木集成材已成为我国实木建材的主要原材料之一[2-4]。

本文所述的蜂窝结构木芯集成材是以桉木旋切单板后的剩余物——桉木芯材为原料，通过精刨将其加工成六边形，六面线型涂胶，120°呈蜂窝结构状组坯，再四面加压成型制成的大径级集成材方料。由于使用非结构用胶黏剂，制备的大径级方料锯切的板材不能承受过大的载荷，属于非结构用集成材，主要用于室内装饰装修领域[5-9]。室内装修材料除了对板材的甲醛释放量要求较高外，防火阻燃也是其关键性能指标[10-13]。本研究采用真空浸渍的方法，对桉木芯材进行阻燃改性，通过对每根芯材进行改性，再蜂窝结构组坯，使得大径级的集成材方料由内到外经过阻燃处理，这与其他木材阻燃方式有所不同[14-23]，其阻燃效果更加明显。由于桉木芯材细胞结构致密，阻燃液很难进入细胞壁内，因此对其浸渍工艺进行优化，以使阻燃液尽可能多地浸入桉木芯材细胞壁内[24-27]。

1 材料与方法

1.1 材料

阻燃剂，白色粉末，主要成分为磷酸铵和磷酸氢铵，日本进口；桉木（Eucalyptusspp.）芯材试件，直径3 cm，长5 cm，江西兴创木业有限责任公司提供；乳液胶黏剂，固体含量43.8%，实验室自制。

1.2 设备

OHG-924385-Ⅱ型电热恒温鼓风干燥箱，上海新苗器械制造有限公司；FY-1H-N型便捷式真空泵及配套设备，青岛麦禾机电科技有限公司；铜质底座酒精喷灯，杭州莱伯斯实验设备有限公司；HBSCR100T/600X双层热压机，青岛华博机械科技有限公司；Quanta 200型扫描电镜，美国FEI公司。

1.3 试验设计和方法

1.3.1 试验设计

本研究以真空浸渍工艺为主，常压浸渍工艺和未作阻燃液浸渍处理为对照进行试验。选取阻燃剂浓度（A）、真空度（B）和浸渍时间（C）为影响因素，以桉木芯材的绝干增重率为指标，进行三因素三水平正交试验，且重复试验3 次，以确定桉木芯材的最佳真空浸渍工艺。正交试验各因素及水平如表1 所示，试验设计如表2 所示。

表1 正交试验因素与水平Tab.1 Orthogonal experiment factors and level

1.3.2 真空浸渍方法

将桉木芯材试件放入鼓风干燥箱中烘至绝干，随后放入配制好的阻燃浸渍改性液中，根据正交试验要求抽真空，使其在不同的真空度下保持不同时间的负压。阻燃剂浓度、真空度、浸渍时间见表1。

1.3.3 常压浸渍方法

将桉木芯材试件放入鼓风干燥箱中烘至绝干，随后在常压状态下放入阻燃浸渍改性液中，根据对比试验要求进行不同时间的浸渍。

1.4 阻燃性能检测方法

桉木芯材阻燃性能检测参照GB/T 8624—2012《建筑材料及制品燃烧性能分级》。将试件悬吊晾干，且重量变化不超过0.1 g，空白试件为常压浸渍阻燃液的试件和未浸渍阻燃液的试件，用于燃烧对比，同时用酒精喷灯外焰燃烧1 min（燃烧温度约为1 000 ℃），3 种试件悬吊距酒精喷灯高度一致。

浸渍改性和未浸渍改性的桉木芯材制备的蜂窝结构集成材锯制成相同规格的试件，通过相同条件的燃烧，根据燃烧前后试件重量的变化，判断其阻燃效果。

1.5 扫描电镜检测方法

将桉木芯材沿纵向切成块状，放入去离子水中浸泡，纵向切片后干燥备用。使用扫描电镜，将试样用双面胶固定在载物台上，喷金处理，在15 kV加速电压下进行检测，观察桉木芯材内部微观结构变化。

2 结果与分析

2.1 正交试验结果

试验结果见表2。对试验数据进行统计分析，使用正交设计软件对试验结果进行极差和方差分析，选取最优工艺参数，判定每个因素对木芯材绝干增重率影响的显著性（取显著性水平a=0.10），具体如表2、3 所示。

由表2、3 分析可知，真空度对木芯材真空浸渍增重率的影响最大，其次为阻燃剂浓度，然后是浸渍时间。其中50%阻燃液浓度，真空度-0.95 MPa，浸渍时间20 min和60%阻燃液浓度，真空度-0.95 MPa，浸渍时间30 min两种工艺条件下处理的桉木芯材，其绝干增重率相差不大。考虑到原材料成本、设备要求及生产效率，确定桉木芯材的优化真空浸渍工艺为阻燃液浓度50%、真空度-0.95 MPa、浸渍时间为20 min。

表2 木芯材真空浸渍阻燃液正交试验结果Tab.2 Orthogonal test result table of wood core material vacuum impregnation flame retardant

表3 木芯材真空浸渍后绝干增重率方差分析表Tab.3 Variance analysis of absolute dry weight gain rate of wood core wood after vacuum impregnation

2.2 桉木芯材燃烧现象和结果

在同一条件下进行桉木芯材真空浸渍试件、常压浸渍试件和未浸渍阻燃液的试件的燃烧试验，对比表4与图1 所示浸渍、燃烧的相关数据和试验现象可知，真空浸渍试件较常压浸渍和未浸渍阻燃液试件的阻燃效果更加明显。

表4 桉木芯材阻燃试验分析对比表Tab.4 Comparison table of flame retardant test of Eucalyptus core wood

图1 试件燃烧现象和燃烧后对比图Fig.1 Combustion phenomenon of test piece and comparison diagram after combustion

2.3 蜂窝结构集成材制备及阻燃效果

将上述采用优化真空浸渍工艺处理的桉木芯材六面精刨成六边形，在桉木芯材六个面线型涂饰乳液胶，并均匀抹平，蜂窝结构120 °夹角组坯成型，常温加压制得非结构用集成材方料，如图2 所示。

图2 蜂窝结构集成材制备工艺图Fig.2 Preparation process of honeycomb structure glulam

按上述工艺制备蜂窝结构集成材，由于每个桉木芯材结构单元体均经过浸渍改性处理，制备的蜂窝结构集成材由内到外得到浸渍处理，因此阻燃改性的面积较大。将经过真空浸渍改性处理和常压浸渍处理及未浸渍处理的桉木芯材结构单元体制备的蜂窝结构集成材方料统一锯制成同一尺寸规格的试件，并在同一条件下进行燃烧试验，其失重率相差较大。木芯结构单元体经过真空浸渍阻燃处理的蜂窝结构材试件燃烧失重率为2.21%，结构单元体经过常压浸渍阻燃处理的蜂窝结构材试件燃烧失重率为8.05%，结构单元体未经阻燃处理的蜂窝结构材试件燃烧失重率为14.01%，真空浸渍处理的试件阻燃效果明显。

2.4 扫描电镜分析

将桉木芯材切片，使用扫描电镜在不同倍数下，观察桉木芯材浸渍阻燃剂情况。通过图3~6 对真空浸渍与未浸渍阻燃液的试件进行对比，微观状态下验证上述试验的结果与现象。

图3 未浸渍阻燃液的桉木芯材(1 094×)Fig.3 Non impregnated flame retardant liquid(1 094 times magnification)

图4 未浸渍阻燃液的桉木芯材(3 568×)Fig.4 Non impregnated flame retardant liquid(3 568 times magnification)

图5 真空浸渍的桉木芯材(500×)Fig.5 Impregnated flame retardant liquid (500 times magnification)

图6 真空浸渍的桉木芯材(4 000×)Fig.6 Impregnated flame retardant liquid(4 000 times magnification)

由扫描电镜图可见，经过真空浸渍的桉木芯材细胞腔内有阻燃剂小分子进入，未经浸渍处理的桉木芯材细胞腔内无其他分子进入；干燥后，随着水分蒸发，留在细胞腔内的小分子能起到阻燃作用，微观观察的结果与本试验的数据和现象分析一致。

3 结论

采用正交试验法，研究真空浸渍工艺对蜂窝结构集成材用桉木芯材阻燃性能的影响，得出以下主要结论：

1）真空浸渍工艺对桉木芯材的绝干增重率影响较大。阻燃剂浓度、真空度、浸渍时间对木芯材真空浸渍增重率影响的主次顺序为真空度＞阻燃剂浓度＞浸渍时间。综合考虑产品成本及生产效率，确定优化真空浸渍工艺为阻燃液浓度50%、真空度-0.95 MPa、浸渍时间20 min；在此工艺条件下处理的桉木芯材，浸渍后绝干增重率较大。

2）阻燃试验数据表明，真空浸渍改性的桉木芯材及其制成的蜂窝结构集成材燃烧后失重率最小，其次为常压浸渍试件，未浸渍阻燃液试件失重率最大；燃烧现象和扫描电镜微观分析进一步验证了真空浸渍的试件，较常压浸渍和未浸渍阻燃液试件的阻燃效果更加明显。