等离子熔覆CoCrFeNiMo高熵合金相结构及显微组织研究

王虎，王兴阳，彭云，赵琳，王智慧，贺定勇

等离子熔覆CoCrFeNiMo高熵合金相结构及显微组织研究

王虎1,2，王兴阳3，彭云2，赵琳2，王智慧4，贺定勇4

（1.北华航天工业学院 材料工程学院，河北 廊坊 065000；2.钢铁研究总院先进钢铁流程及材料国家重点实验室，北京 100081；3.唐山松下产业机器有限公司，河北 唐山 063020； 4.北京工业大学 材料与制造学部，北京 100124）

在普通低碳钢表面制备含难熔金属Mo的CoCrFeNiMo高熵合金熔覆层，研究熔覆层的组织结构及性能。将Co、Cr、Fe、Ni、Mo金属单质粉末按等摩尔比进行配制并混合均匀，利用等离子熔覆法在Q235钢表面制备CoCrFeNiMo高熵合金熔覆层，采用X射线荧光光谱仪（XRF）、X射线衍射仪（XRD）、金相显微镜（OM）、扫描电子显微镜（SEM）、显微硬度计对熔覆层的合金成分、相结构、显微组织和硬度进行研究。在等离子熔覆过程中存在元素烧损现象，熔覆层的实际成分为Co1.17Cr0.92Ni1.06Fe0.92Mo0.92（摩尔分数）；熔覆层与基材形成了良好的冶金结合，熔覆层主要由FCC相组成，同时夹杂少量富Mo、Cr的σ相；熔覆层显微组织为树枝晶，枝晶内为固溶多种元素的FCC相，枝晶间是由FCC相和富Mo、Cr的σ相组成的共晶组织。高熵合金物相形成规律较为复杂，其相结构不能仅由热力学参数来预判，仍需要实验结果的验证。由于Mo元素的固溶强化及σ相的沉淀强化，使得熔覆层的硬度明显提高，表面硬度约为485HV。利用等离子熔覆法，在Q235钢表面成功制备了含难熔金属Mo的CoCrFeNiMo高熵合金熔覆层，显著提高了CoCrFeNi高熵合金的硬度。

等离子熔覆；高熵合金；Mo元素；相结构；显微组织；显微硬度

2004年，台湾学者Yeh等[1]基于全新的合金设计思路提出了高熵合金概念。高熵合金通过合理的成分设计可以拥有一些传统合金无法比拟的特性。例如，高硬度、高加工硬化、耐高温软化、耐高温氧化、耐腐蚀和高电阻率等，在涡轮叶片、超高寿命刀具模具、耐高温耐辐射损伤的核电材料及微电子等领域具有广阔的应用潜力[2-3]。因此，高熵合金引起了科学界的普遍关注和积极探索，已成为学术研究及工业应用的丰富宝藏。

目前，主要采用熔炼法制备高熵合金块体。铸态块体材料容易出现宏观缺陷、组织粗大及成分偏析等现象[4]，且高熵合金大多含有Co、Cr等贵金属，直接制备大尺寸合金的成本较高，限制了该合金的推广与应用。在普通低碳钢表面制备高熵合金涂层不仅可以克服以上缺点，又能获得优异的力学性能，已成为高熵合金研究领域的关键课题之一。在研究初期，人们采用化学气相沉积（CVD）[5]、物理气相沉积（PVD）[6]制备高熵合金薄膜，但由于厚度的限制，薄膜难以在高强度及复杂工况环境下服役。近年来，较多学者利用激光熔覆法[7-8]制备高熵合金，但设备成本较高，大规模应用受到限制。等离子熔覆作为一种高效且经济的表面改性技术，具有涂层组织均匀细小、稀释率低、热影响区小和金属粉末成分易调节等优点[9]，更适合大规模推广应用。

过渡元素Co、Cr、Fe和Ni之间的原子半径、电负性差异不大，且元素之间混合焓趋近于零，使得这些元素容易形成FCC型置换固溶体，因此目前对CoCrFeNi基高熵合金的研究较为广泛。CoCrFeNi高熵合金的晶格畸变程度较小，具有良好的延展性和塑性，但强度较低。在CoCrFeNi高熵合金中加入Al是最常用的提高合金硬度和强度的手段[10]。Mo是一种重要的难熔稀有金属，可以有效提高合金的强度、耐蚀性及耐热性。Mo的原子半径（0.136 nm）较大，添加到CoCrFeNi高熵合金中会因晶格畸变而产生明显的固溶强化效果，因此制备含难熔金属Mo的高熔点高熵合金，将有望获得更高的硬度及更优异的高温稳定性能。Liu等[11]采用真空电弧炉熔炼法制备出CoCrFeNiMo（摩尔分数为0～1.5）高熵合金。研究发现，合金的硬度和屈服强度随着Mo含量升高而增加。但截止目前，关于等离子熔覆法制备含难熔金属Mo的高熵合金的研究仍较少。为此，以机械自混粉末为原料，利用等离子熔覆法在普通低碳钢表面制备CoCrFeNiMo高熵合金熔覆层，研究了熔覆层的相结构、显微组织及显微硬度，为后续开展高熔点高熵合金在表面工程中的应用提供理论参考和实验范例。

1 试验

将高纯度Co、Cr、Fe、Ni、Mo金属单质粉末（粒径100～200目），按照CoCrFeNiMo的成分要求进行配制并混合均匀。实验选用的基材为Q235钢，基材表面经去锈、除油后备用。熔覆设备为PTA-400E-ST型等离子喷焊机，选择Ar气作为保护气体，为了减少基材的稀释，共熔覆3次。工艺参数为转移弧电压32 V、电流120 A，保护气和离子气均为290 L/h、送粉气 350 L/h，摆宽15 mm、摆速7 mm/s、行走速度1.3 mm/s。

使用XRF-1800型X射线荧光光谱仪（XRF）分析熔覆层的合金成分。相结构分析在XRD-7000型X射线衍射仪（XRD）上完成。分别使用PMG3型金相显微镜和S-3400型扫描电镜（SEM）对试样的微观组织进行分析。硬度测试在HXD-1000型显微硬度计上进行，载荷为500 g，持续时间为15 s。

2 结果及分析

2.1 熔覆层合金成分及相结构

使用X射线荧光光谱仪分析熔覆层的合金成分，结果见表1。经过计算，熔覆层的具体成分为Co1.17Cr0.92Ni1.06Fe0.92Mo0.92（摩尔分数，下同）。各种元素的实际含量与名义成分存在一定偏差，这是由于在熔覆过程中元素发生不同程度的烧损而导致过渡系数出现差异。

表1 熔覆层合金成分

CoCrFeNiMo熔覆层的XRD衍射图谱见图1。由图1可知FCC的2值，其sin2的比值为3∶4∶8∶11∶12。根据点阵消光规律可以确定，FCC的物相晶体结构为面心立方，因而熔覆层主要由FCC相组成，同时夹杂少量的σ相。分析发现，σ相的衍射峰与Cr9Mo21Ni20型金属间化合物的衍射峰匹配较好，说明σ相与Cr9Mo21Ni20相具有相同的晶体结构。采用真空电弧炉熔炼法制备的Co34Cr20Fe6Ni34Mo6高熵合金中也析出了σ相，细小的σ相有助于改善合金的力学性能[12]。

图1 熔覆层的XRD图谱

表2 熔覆层热力学参数计算值

由于高熵合金中各种元素混合后的熵、焓变化导致了高熵合金物相形成规律的复杂性，因此有必要从热力学角度对物相形成规律进行探讨。从热力学角度出发，多主元合金体系Gibbs自由能Δmix与混合焓Δmix、绝对温度及混合熵Δmix之间的关系见式（1）[13]。

Δmix=Δmix–·Δmix(1)

当Δmix≤0时可形成多主元固溶体合金，当Δmix>0时不能形成多主元固溶体合金。混合熵Δmix在高熵合金形成固溶体过程中起到非常重要的作用，但多主元合金能否形成固溶体，还要考虑混合焓Δmix的大小，以及Δmix与Δmix之间的竞争关系，而温度则决定了Δmix与Δmix等2个因素的相对权重。在高温熔融状态下，Δmix在物相形成过程中起决定性作用，可以有效地促进各种元素的随机混合，此时Δmix达到最大的负值，使得整个合金体系处于高混乱度的稳定状态，随着温度降低，Δmix的作用逐渐减弱，Δmix的作用逐渐增强。此时，若Δmix具有较大的负值，则表现为异类元素之间具有较大的结合力[21]，容易形成有序固溶体或者化合物；若Δmix≈0，则表现为异类元素之间的互溶性良好，容易形成无序固溶体；若Δmix具有较大的正值，则表现为异类元素之间的互溶性较差，极易发生元素偏析或相分离。简而言之，·Δmix占主导，体系为高熵状态，对应无序固溶体状态；Δmix占主导，体系为低熵状态，容易发生相变，对应有序化、多相等状态。

总之，高熵合金的物相结构由Δmix与Δmix之间的竞争来决定，只有Δmix较小的体系，Δmix才能占主导作用，因而只有一些特定元素的组合能够形成简单结构的固溶体合金。许多研究[13-18]也证实，并非任意挑选5种或5种以上的元素按等摩尔进行配比就能形成固溶体合金。在理论上，同类元素（均为前过渡金属或者均为后过渡金属）在液态下基本能够实现连续互溶，其Δmix趋近于零，此时具有较高Δmix的合金，容易形成无序固溶体，而非有序排列的金属间化合物。如果组元中既有前过渡族金属，又有后过渡金属，甚至有主族元素或非金属元素，则Δmix具有很大的负值，Δmix的作用很小，其物相组成可能会变得复杂。例如，当高熵合金中含有C、B等形成焓较大的元素时，会析出金属间化合物[22]。

2.2 熔覆层显微组织

CoCrFeNiMo熔覆层界面附近的金相组织见图2。由图2可知，熔覆层组织致密、连续，未发现气孔和裂纹等缺陷。Q235基材与熔覆层之间存在白亮且连续的结合带，结合带下方为Q235基材的热影响区，上方为熔覆层，呈现柱状枝晶形态。由于等离子熔覆特殊的快速加热和冷却特点，熔覆层结晶形态的变化呈现明显快速凝固生长特征。在凝固过程中，固液界面附近熔体内的温度梯度与结晶速度之比决定了凝固组织的结晶形态。根据合金凝固理论，凝固初期固液界面处结晶速度趋近于零，温度梯度最大，值极大，此时晶体的生长速度远小于形核速度，因此熔体以固液界面作为形核质点，以稳定的平面状态进行生长，最终形成平面晶；随着固液界面的不断推进，结晶速度逐渐增大，温度梯度逐渐减小，/值逐渐减小，加之固液界面前沿由于溶质元素不断富集而出现的成分过冷，最终导致晶体以柱状枝晶的形态进行外延生长。

图2 熔覆层界面附近金相组织

为了研究熔覆层与基材之间的元素扩散情况，在垂直于熔覆层界面方向进行EDS线扫描分析，结果见图3。由图3可知，Fe元素含量沿深度方向（由基材至熔覆层）呈现逐渐下降趋势，这表明在等离子熔覆过程中Q235基材发生部分熔化，Fe元素扩散到熔覆层中。同时，熔覆层中的Co、Cr、Ni、Mo元素也通过扩散进入基材的热影响区。其中，Co元素在热影响区中的含量最高，在距离界面300 μm处仍保持较高含量。由此可知，熔覆层与基材之间存在元素扩散现象，两者形成了良好的冶金结合。

图3 熔覆层界面附近的EDS线扫描分析

由CoCrFeNiMo熔覆层表面的金相照片（图4）可知，合金的显微组织为树枝晶，白亮区为枝晶（DR）组织，灰暗区为枝晶间（ID）组织。对CoCrFeNiMo高熵合金进行背散射电子显微分析，结果见图5。由图5可知，熔覆层显微组织为树枝晶，由枝晶和枝晶间构成，枝晶间分布着近似共晶组织的层片状结构（在图5b中分别标记为A相和B相）。对图5中的标记区域进行能谱分析，结果见表3，可以看出，在枝晶组织和A相中Co、Cr、Fe、Ni元素含量相对较多，且这4种元素的摩尔比接近1∶1∶1∶1，只含有少量Mo元素；B相则是富集Mo、Cr元素，而Co、Fe、Ni的含量较低。结合XRD分析结果可以推断，枝晶组织和A相均为固溶多种元素的FCC结构固溶体，而B相为富Mo、Cr的σ相。由于Co、Fe、Ni元素之间的原子半径和电负性差异较小[23]，在形成σ相时，Co、Fe、Ni可以互相替代所占据的晶格位置，因此，在CoCrFeNiMo高熵合金中形成的σ相应为Cr9Mo21(Co, Fe,Ni)20。由表3还可知，在σ相（B相）中，Cr、Mo和Co+Fe+Ni，这三者摩尔分数的比例非常接近Cr9Mo21(Co, Fe,Ni)20，这也印证了σ相为Cr9Mo21Ni20型金属间化合物的正确性。

Co、Cr、Fe和Ni之间的原子半径、电负性差异不大，且元素之间混合焓趋近于零，使得这些元素容易形成FCC型置换固溶体，由于Mo的原子半径和电负性均大于其他4种组元[23]，且与其他组元具有较大的负混合焓[24]，因此Mo元素不容易固溶在富集Co、Cr、Fe、Ni元素的FCC固溶体之中，而是趋于扩散到枝晶间形成Cr9Mo21Ni20型金属间化合物。在Cr9Mo21Ni20相形成之后，多余的Co、Fe、Ni元素又被排斥到相邻的FCC固溶体中，经过元素之间的反复扩散，最终在枝晶间形成FCC相与Cr9Mo21Ni20相组成的共晶组织。

图4 熔覆层金相照片

图5 熔覆层背散射电子形貌

表3 能谱分析结果

2.3 熔覆层显微硬度

制备的CoCrFeNiMo等离子熔覆层表面硬度约为485HV，而前期制备的CoCrCuFeNiMn[22]、AlCoCrFeNi[25]高熵合金熔覆层表面硬度分别为188HV和478HV。可见，Mo元素的加入显著提高了CoCrFeNi高熵合金的硬度。其原因是，Mo的原子半径大于其他4种组元，部分Mo元素固溶到固溶体晶格中，增加了晶格的畸变程度，固溶强化作用明显；同时，固溶体枝晶间析出了高强度的σ相，σ相可以有效阻碍位错运动，起到沉淀强化作用，使合金硬度有所提高。

CoCrFeNiMo熔覆层截面显微硬度分布见图6。由图6可知，最高硬度出现在距离表面1.5 mm左右的次表层，表层硬度低于次表层。这是由于在等离子束的强烈搅动作用下，熔池中的杂质、气体等不断上浮析出，在表层形成的组织缺陷较多且相对疏松。同时，在熔覆过程中较高的表面温度致使一些元素发生烧损，因此次表层组织比较致密而具有高的硬度。随着深度的增加，基材对熔覆层的稀释及组织的粗化，使得显微硬度逐渐降低。

图6 熔覆层截面硬度分布图

3 结论

1）以机械自混粉末为原料，利用等离子熔覆法在Q235钢表面成功制备出含难熔金属Mo的CoCrFeNiMo高熵合金熔覆层，熔覆层与基材形成了良好的冶金结合。由于在等离子熔覆过程中存在元素烧损现象，熔覆层的实际成分为Co1.17Cr0.92Ni1.06Fe0.92Mo0.92。

2）熔覆层主要由FCC相组成，同时夹杂少量富Mo、Cr的σ相。熔覆层的显微组织为树枝晶，由枝晶和枝晶间组成，枝晶内为固溶多种元素的FCC相，枝晶间是由FCC相和富Mo、Cr的σ相组成的共晶组织。

3）高熵合金物相形成规律较为复杂，其相结构不能仅由热力学参数来预判，仍需要实验结果的验证。

4）由于Mo元素的固溶强化作用及σ相的沉淀强化作用，使得高熵合金熔覆层的硬度明显提高，熔覆层表面的硬度约为485HV。

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Phase Structure and Microstructure of CoCrFeNiMo High-entropy Alloy Prepared by Plasma Cladding

1,2,3,2,2,4,4

(1. College of Materials Engineering, North China Institute of Aerospace Engineering, Hebei Langfang 065000, China; 2. State Key Laboratory of Advanced Steel Processes and Products, Central Iron & Steel Research Institute, Beijing 100081, China; 3. Panasonic Welding Systems (Tangshan) Co., Ltd., Hebei Tangshan 063020, China; 4. Faculty of Materials and Manufacturing, Beijing University of Technology, Beijing 100124, China)

The research is intended to prepare CoCrFeNiMo high-entropy alloy containing refractory metal Mo on the low carbon steel, and do some researches about the microstructure and mechanical properties of this cladding layer, and then provide theoretical reference and the experimental example for the subsequent research of high melting point high-entropy alloy in surface engineering. Co, Cr, Fe, Ni, Mo metal powders were mixed evenly according to the equal molar ratio. And then the CoCrFeNiMo high-entropy alloy cladding layer was manufactured on Q235 steel by plasma cladding. The alloy components, crystal structure, microstructure and microhardness of this cladding layer were investigated by XRF, XRD, OM, SEM and microhardness tester. The results showed that due to the element burning phenomenon in the process of plasma cladding, the actual composition of the cladding layer was Co1.17Cr0.92Ni1.06Fe0.92Mo0.92. The cladding layer formed a good metallurgical bond with the substrate. The cladding layer was mainly composed of FCC phase with a small amount of σ phase. The microstructure was dendrite structure. Furthermore, the dendrite was FCC phase with a variety of elements, and the interdendrite was eutectic structure composed of FCC phase and σ phase rich in Mo and Cr. In addition, the phase formation law of high-entropy alloy was very complex and its phase structure could not be predicted only by thermodynamic parameters, but still needed to be verified by experimental results. Due to the solid solution strengthening of Mo element and the precipitation strengthening of σ phase, the hardness of the cladding layer was obviously improved, and the hardness of the surface was about 485HV. Therefore, the CoCrFeNiMo high-entropy alloy cladding layer is successfully prepared on Q235 steel by plasma cladding. The hardness of CoCrFeNi high-entropy alloy is improved by adding Mo.

high-entropy alloy; plasma cladding; Mo element; phase structure; microstructure; microhardness

TG174.4

A

1001-3660(2022)12-0116-06

10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2022.12.011

2021–08–02；

2021–11–11

2021-08-02；

2021-11-11

河北省重点研发计划（18211041）；河北省高等学校科学技术研究项目（QN2020256）；北华航天工业学院青年基金（KY202103）；河北省大学生创新创业训练计划（CX2023093）

The Key Research and Development Program of Hebei Province of China (18211041); the Research Foundation of Education Bureau of Hebei Province of China (QN2020256); the Youth Science Foundation Project of North China Institute of Aerospace Engineering (KY202103); Hebei College Students' Innovation and Entrepreneurship Training Program Project (CX2023093)

王虎（1986—），男，博士，讲师，主要研究方向为表面工程和增材制造。

WANG Hu (1986-), Male, Doctor, Lecturer, Research focus: surface engineering and additive manufacturing.

王虎, 王兴阳, 彭云,等.等离子熔覆CoCrFeNiMo高熵合金相结构及显微组织研究[J]. 表面技术, 2022, 51(12): 116-121.

WANG Hu, WANG Xing-yang, PENG Yun, et al. Phase Structure and Microstructure of CoCrFeNiMo High-entropy Alloy Prepared by Plasma Cladding[J]. Surface Technology, 2022, 51(12): 116-121.