2013—2021年阿克苏地区疾控实验室食品能力验证分析

杨滨银，王璐*，孙路明，姚小云，李虎，李红梅

1.阿克苏地区疾病预防控制中心（阿克苏 843000）；2.奎屯市疾控中心（奎屯 833200）

阿克苏地区疾病预防控制中心实验室（以下简称阿克苏地区疾控实验室）是阿克苏地区食品安全风险检测点，承担着为社会公众提供公正数据，为国家食品安全提供相关的依据和数据支撑的任务，因此，质量管理办公室对实验室检验检测能力非常重视，对实验室的检测能力要求是高标准、严要求的。就目前而言，实验室能力验证是重要的实验室外部质量控制手段[1]，既可以检验本实验室的检测能力[2]，也可以督促实验室提高实验室的检测技能水平[3]，确保实验室质量管理体系的有效稳定运行[4]。

1 材料与方法

1.1 数据来源

阿克苏地区疾控实验室2013—2021年参加能力验证的原始记录及相关考核组织方反馈的资料。

1.2 考核样品

考核样品由组织方提供，在样品领取时，本机构已经确定样品密封且保存完好。

1.3 仪器与试剂

7890B气相色谱仪（安捷伦）；AA-7000F原子吸收分光光度计（岛津）；NovAA原子吸收光谱仪（耶拿）；UV 752紫外可见分光光度计（上海佑科）；PXSJ-216型离子计（雷磁）；AFS-922原子荧光光度计（北京吉天）；iCAP RQ电感耦合等离子体光谱仪ICP-MS（赛默飞）；Trace 1300+TraceTSQ气相-质谱色谱仪（赛默飞）；XeVo TQD Acquity H class液相色谱-质谱联用仪（沃特世）；所有仪器设备均在检定/校准周期内。

试验试剂、试验用水和试验试剂均按照国家标准要求严格执行。

标准品和内部质控样品，均购自中国计量科学研究院、环境保护部标准样品研究所、中国食品药品检定研究院、生态环境部标准样品研究所等，所有标准品和质控样品均在有效期内使用。

1.4 方法

检测方法样品的分析方法都根据国家标准和卫生标准方法进行样品检测。

数据处理使用Office 2016办公软件，对阿克苏地区疾控实验室2013—2021年参加实验室能力验证的原始记录和组织方反馈的数据进行结果分析。

评价标准外部的质量控制考核项目可直接按照组织方反馈的结果进行评价，若检测结果在证书给定的允许误差范围则判定为合格，反之则判定为不合格。

2 结果

2.1 基本情况

2013—2021年，实验室参加的食品能力验证考核25次，检测了55个项目，每年实验室都参加了食品类能力验证，最少为1次（2016年），最多为5次（2017年）。国家级部门共组织14次，占总次数的56%，检测参数19个，占总参数的34.5%；省级部门共组织11次，占总次数的44%，检测参数36个，占总参数的65.5%。具体分布见表1。将检测类别分为重金属、微生物、药物残留、杂质4类。其中：微生物检测次数最多，共12次，占总检测次数的48.0%；其次为重金属检测，共9次，占36.0%；药物残留2次，占8%；杂质2次，占8%。具体结果见表2。

表1 2013—2021年阿克苏地区疾控实验室参加食品能力验证活动领域分布情况

表2 2013—2021年参加食品及相关产品领域能力验证情况统计

2.2 食品中重金属含量测定能力验证结果

2013—2021年间，2017年检测数据最多，为6个，2021年数据为5个；检测项目获得数据个数总数为16个，排序为镉（5个）＞铅（4个）=总砷（4个）＞铁（2个）＞锌（1个），全部结果均为满意。具体项目见表3。

表3 2013—2021年食品中重金属含量测定能力验证结果

接表3

2.3 食品中微生物能力验证结果分析

2013—2021年间，食品中微生物检测项目获得的数据个数总数为38个，排序为：沙门氏菌有10个定性样品，其中3个是分型，7个是定性；志贺氏菌项目6个定性样品；金黄色葡萄球菌项目有5个：3个定性样品，2个定量数据；单核细胞增生李斯特氏菌、蜡样芽胞杆菌项目各获得3个定性样品；菌落总数获得3个定量数据；副溶血性弧菌、致泄肠道出血性大肠埃希氏菌各2个定性样品；大肠菌群项目获得2个定量数据；阪崎肠杆菌和溶血性链球菌各1个定性样品。其中有5个项目，7个数据为定量测定。具体结果见表4。

表4 2013—2021年食品中微生物能力验证结果

2.4 食品中药物残留、杂质能力验证结果

2013年—2021年间，仅有2014，2018和2019年参加了食品的药物残留和杂质的能力验证，其中对硫磷、六六六、毒死蜱属于药物残留，亚硝酸盐和过氧化值属于杂质。毒死蜱获得数据2个，其他4个项目均获得数据1个，全部是满意结果。具体结果见表5。

表5 2013—2021年食品中药物残留、杂质能力验证结果

2.5 食品能力验证不同检测方法统计

阿克苏地区疾控实验室2013—2021年参加食品能力验证所采用的不同化学分析方法包括表6中六类分析。共获得数据22个，其中：原子吸收分析获得10个数据，占总数据量的45.5%；气相色谱分析和原子荧光分析各获得4个数据，各占18.2%；ICP-MS分析获得2个数据，占9.1%；滴定分析和分光光度分析各获得1个数据，各占4.5%。具体结果见表6。

表6 2013—2021年食品能力验证不同检测方法统计

3 讨论

从表1可以看出，国家对重金属管控力度很大，每年都会考核实验室在这几个项目上的检测能力。从表3可以看出，食品中重金属检测项目集中在镉、铅、总砷，原因可能是这几种食品重金属[6]危害较大，不足是国家和自治区组织的能力验证集中在这几种金属上，建议质量管理办公室在寻求能力验证项目时要考虑平时做得少的，不常开展的项目，使外部质量控制项目更全面、更合理。

由病原微生物导致的食源性疾病是我国的主要食品安全问题[7]。从表2和表4可以看出，国家和自治区组织的食品微生物项目较多且阿克苏地区疾控实验室食品微生物项目检测能力较强，每年都参加能力验证，不论是定量还是定性检测，每次都是满意结果。微生物是食品腐败的主要因素，表4中2014和2015年实验室做出与应检结果不一致的沙门氏菌，结果仍为满意。根据贺生芳等[5]的说法，微生物项目有不一致的情况，但能力验证组织部门仍然认定为满意结果。不足是实验室的微生物检测能力比较传统且单一，对于新技术的应用，比如分子生物学检测技术、生物传感器检测技术[8]、腺苷三磷酸荧光法等新检测方法[9]知之甚少。实验室检测人员自身能力较强，仪器设备配备齐全，这些对于开展新的快速、简便的检测方法提供了基础条件，建议实验室在现有微生物技术的基础上，连用新检测方法，以期更快、更好地完成检测任务。

从表6可以得出，实验室气相色谱分析、原子吸收分析和原子荧光分析做得比较多且熟练，对于液相色谱分析和ICP-MS分析法较少，传统的滴定分析和分光光度分析也用得不多，说明实验室对色谱分析掌握得比较好，对光谱分析不熟练。由表3可知，16个化学分析法得出的数据的Z比分数在-0.26～0.24之间，满意结果的Z比分数在-2～2之间即为满意结果，证明阿克苏地区疾控实验室的化学分析法，尤其是色谱分析法能力较强，可以较好地胜任能力验证项目。

阿克苏地区疾病预防控制中心自2013年获得省级资质后，至今管理体系一直运转良好，因此，实验室参加的食品能力验证总体情况较好，结果均是满意，但是其中也存在着一些问题：（1）参与的能力验证领域分布不均匀，集中在微生物和重金属上，对于药物残留和添加剂，实验室平时开展项目少，实验室也就不选择自己没有把握的项目；（2）参与能力验证的主动性不高，阿克苏地区疾控实验室局限于上级主管部门要求参加的能力验证，自主寻找和选择适合阿克苏地区疾控实验室的能力验证项目不多，阿克苏地区疾控实验室也应根据自己的实际情况，在国家和省级的项目上通盘考虑，尽可能全面、准确地评估能力验证项目，使其分布尽量科学合理[10]。

4 结语

为了更好地发展，实验室和质量管理部门还需注意以下几个方面：

（1）注重整个质量管理体系的良好运行。质量管理体系是实验室各个质控环节的总体情况体现，每年进行的内部审核和管理评审中的不符合项目都是质量管理体系针对实验室存在的问题进行的内部自我检查，外部质量控制正是检验质量管理体系是否良好运行的外部考核。二者相辅相成，缺一不可。

（2）定期进行质控计划。每年实验室都应对照上一年的质控分析报告，找出实验室的短板和弱项，制定当年的质控计划时，要注意尽可能覆盖全部的仪器设备和检测方法。

（3）注意日常检测工作中的质量控制。试剂和仪器设备的质量控制。对于微生物项目而言，每一批试剂都要进行质量验收[9]，培养基品牌不同，效果也不同。确保该批试剂达到实验要求。仪器设备除规定的检定/校准外，还需要进行期间核查，确保仪器设备状态良好。标准物质尽量现配现用，不是现配现用的，做实验之前一定要再验证一下，看浓度是否在正确范围内。每次实验都需有内部质控样，且保证质控样品在范围内，对实验过程进行控制。对于超标的样品，应进行复核，复核时可采用多种方式，不同检测人员，不同仪器设备，反复多次复核后，方可上报结果。

（4）阿克苏地区疾控实验室仪器设备完备，没有得到充分应用。大型化学分析仪器在食品批量检测上有优势，可以发挥阿克苏地区疾控实验室仪器设备配备良好的优势。对于每一次实验，都有相应的质量控制方法，HPLC-电位法可以建立质量控制方法，简单的紫外可见分光光度也可以建立质量控制方法，阿克苏地区疾控实验室也应建立相应的质量控制方法。能力验证是实验室质量管理体系的重要组成部分，要想通过每一次能力验证，那么实验室要严格对实验的每一个步骤都进行质量控制。