液相色谱
- 一种高效测定动物源性食品中类固醇激素的方法
本文基于高效液相色谱-串联质谱建立了一种高效检测动物源性食品中4种类固醇激素的方法，并对建立的方法进行了方法学的考察与验证，试验对前处理步骤和测定条件进行优化，采用高效液相色谱-串联质谱进行分析。醋酸美仑孕酮、17α-群勃龙、甲基睾丸酮、17β-群勃龙的标准曲线相关系数分别为0.996 33、0.995 42、0.996 55、0.993 64，方法检出限分别为0.051 5 μg/kg、0.097 0 μg/kg、0.093 2 μg/kg、0.087
国外畜牧学·猪与禽 2023年4期2023-09-20
- 一种检测饲料中聚醚类抗生素的液相色谱-串联质谱方法
：本研究基于液相色谱－串联质谱建立了一种高精密度检测饲料中聚醚类抗生素的方法，并对所建立的方法进行了方法学的考察与验证，参考已有的标准，对标准的相关处理步骤进行优化，采用液相色谱－串联质谱法进行分析。马杜霉素、莫能菌素、盐霉素和甲基盐霉素的标准曲线相关系数分别为0.999 79、0.999 71、0.998 52、0.999 38，方法检出限分别为3.58 μg/kg、2.47 μg/kg、3.32 μg/kg、2.82 μg/kg，回收率范围为90.4％
国外畜牧学·猪与禽 2023年3期2023-07-25
- 液相色谱-串联质谱法测定香蕉中吡虫啉的不确定度评定
要：目的：对液相色谱 - 串联质谱法测定香蕉中吡虫啉的不确定度进行评价。方法：根据《水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（GB/T 20769—2008）构建数学模型，根据《测量不确定度评定与表示》（JJF 1059.1—2012）对不确定度来源开展科学的量化分析。结果：吡虫啉的合成不确定度为0.168 2，扩展不确定度为0.009 96 mg/kg，香蕉中吡虫啉的测定结果为（0.029 6±0.009 96）mg/kg
食品安全导刊 2022年6期2022-07-07
- 液相色谱-串联质谱法同时检测鱼中氯霉素类和硝基咪唑类药物残留
类药物残留的液相色谱-串联质谱方法。采用乙酸乙酯提取，提取液浓缩后纯水定容，正己烷脱脂，在优化的液相色谱条件下，3种氯霉素类和5种硝基咪唑类药物在8 min内实现良好分离。氯霉素类检出限均为0.1 µg/kg，甲硝唑检出限为0.5 µg/kg，其他硝基咪唑类均为1.0 µg/kg。在线性范围（氯霉素类0.5～50.0 μg/L，硝基咪唑类2.0～100.0 μg/L）内，相关性良好，相关系数r>0.996 0，空白基质3个添加水平的平均回收率为82.3%～
食品安全导刊 2022年6期2022-07-07
- 色谱-质谱联用技术在食品检测中的应用
谱联用技术、液相色谱-质谱联用技术、离子色谱-质谱联用技术的原理和技术特点，并结合具体实例对各项技术的应用加以阐述。在食品检验过程中，应根据未知样品的特点，选择适当的色谱-质谱联用技术，建立起高效、灵敏的检测方法，对其进行定性定量分析，以保证食品安全。关键词：气相色谱-质谱联用技术;液相色谱-质谱联用技术;离子色谱-质谱联用技术;食品检测Application of Chromatography-Mass Spectrometry in Food Dete
食品安全导刊·中旬刊 2022年6期2022-07-06
- 畜肉中匹莫林的测定
肉中匹莫林的液相色谱-串联质谱法。采用乙腈提取，正己烷脱脂，液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。考察了方法的定量限、标准曲线线性、方法精密度等。结果表明，匹莫林浓度在1～200 μg/L线性良好，相关系数r=0.999 6，定量限为2.0 μg/kg，3个加标水平2.0 μg/kg、4.0 μg/kg、10.0 μg/kg，平均回收率为70.8%～85.3%，相对标准偏差为3.0%～5.4%。本方法具有前处理简单、精密度高、定量限低等优点，能够满足畜肉中
食品安全导刊·中旬刊 2022年6期2022-07-06
- 液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中恩诺沙星残留量的不确定度评估
：目的：评估液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中恩诺沙星残留量的不确定度。方法：依据《测量不确定度评定与表示》（JJF 1059.1—2012）、《化学分析中不确定度的评估指南》（CNAS—GL06：2006）《测量不确定度要求的实施指南》（CNAS—GL05：2011），建立鱼肉中恩诺沙星残留量不确定度数学模型，分析其结果的不确定度来源。结果：当鱼肉中恩诺沙星含量为60.80 ?g/kg时，其扩展不确定度为6.32 ?g/kg（k=2），不确定度主要来源于工作
食品安全导刊·中旬刊 2022年6期2022-07-06
- 液相色谱-串联质谱法快速测定肥料中15种植物生长调节剂
[目的]采用液相色谱-串联质谱技术，建立同时测定肥料中15种植物生长调节剂的方法。[方法]样品经含0.1%甲酸的乙腈溶液提取，Agilent SB-C18（3.0 mm×150 mm，2.7 μm）色谱柱分离，甲醇和0.01%甲酸溶液作为流动相梯度洗脱，采用多反应监测模式，外标法定量。[结果]15种植物生长调节剂在各自的线性范围内均呈现良好的线性关系（ r >0.996），加标回收率为78.62%～113.12%，相对标准偏差（RSD）为2.11%～13.
安徽农业科学 2022年11期2022-06-16
- 建立一种动物源性食品中沙丁胺醇的液相色谱-串联质谱法检测方法
行优化，采用液相色谱-串联质谱法进行分析。其标准曲线相关系数为0.999 83，方法检出限为0.068 8 μg/kg，回收率范围为92.0%～102.0%，相对标准偏差为1.1%～4.6%。所得结果表明，该方法检出限低，回收率较好，精准度高，重复性好，为动物源性食品中的沙丁胺醇检测提供了有力的方法支撑。关键词：动物源性食品;沙丁胺醇;液相色谱-串联质谱中图分类号：S859.84 文献标志码：A 文章编号：1001-0769（2022）04-0094-04
国外畜牧学·猪与禽 2022年4期2022-05-30
- 一种提高动物源性食品中克伦特罗的检测精度的方法
：本研究基于液相色谱-串联质谱建立了一种高精密度检测克伦特罗的方法，对所建立的方法进行了方法学的考察与验证，参考已有的标准，对标准的相关处理步骤进行优化，采用液相色谱-串联质谱法进行分析。其标准曲线相关系数为0.999 98，方法检出限为0.045 5 μg/kg，回收率范围为93.2%～99.6%，相对标准偏差为1.2%～2.2%。所得结果表明，该方法检出限低，回收率较好，精准度高，重复性好，可以为检测动物源性食品中的克伦特罗提供有力的方法支撑。关键词：
国外畜牧学·猪与禽 2022年4期2022-05-30
- 液相色谱-质谱法高精准检测兽肉中莱克多巴胺
：本研究基于液相色谱-串联质谱建立了一种高精准检测盐酸莱克多巴胺的方法，对所建立的方法进行了方法学的考察与验证。参考相关标准，对标准的前处理步骤进行优化，采用液相色谱-串联质谱法进行分析。其标准曲线相关系数为0.999 93，方法检出限为0.068 8 μg/kg，回收率范围为93.4%～100.1%，相对标准偏差为1.1%～3.7%。所得结果表明该方法检出限较低，回收率好，处理步骤简单，得到的结果精准度高，重复性好，为莱克多巴胺的检测提供了新思路。关键词
国外畜牧学·猪与禽 2022年4期2022-05-30
- LC-MS和LC-NMR在中药三萜和甾体类成分快速鉴定中的研究进展
【关键词】 液相色谱-质谱联用;液相色谱-核磁联用;三萜;甾体;结构鉴定【中图分类号】R284.1 【文献标志码】 A【文章编号】1007-8517（2022）13-0066-07Progress on LC-MS and LC-NMR in Rapid Identification of Triterpenoids and Steroids in Traditional Chinese MedicineLI Lianhui WU Zhengbo WANG
中国民族民间医药·上半月 2022年7期2022-05-30
- 应用液相色谱—串联质谱法对猪肉中3种β-受体激动剂残留检测与分析
残留量的高效液相色谱—串联质谱法。应用液相色谱—串联质谱法对来自市场中120批次猪肉样品进行3种β-受体激动剂残留的检测。结果显示，3种β-受体激动剂残留在猪肉中的平均回收率均为76.3%～94.5%。体现该方法具有准确、灵敏的特点，符合兽药残留分析检测的要求。关键词：液相色谱—串联质谱法；β-受体激动剂；猪肉β-受体激动剂是一类能够和肾上腺素β受体相结合、并能够激动受体产生分泌肾上腺素样作用的药物。常用的药物有克伦特罗、多巴酚丁胺、莱克多巴胺、沙美特罗、
新农业 2022年7期2022-05-03
- 高效液相色谱法测定运动营养食品中黄曲霉毒素M1方法研究
复溶后用高效液相色谱法测定其中黄曲霉毒素M1的含量。结果：黄曲霉毒素M1在0.05～5.00 ng/mL线性良好，回归方程Y=34 616X-68.307，相关系数R2=1，平均回收率为96.78%，检出限为0.07 μg/kg。结论：该试验所用方法简单方便，重现性较好，回收率较好，精密度良好，可用于运动营养食品中黄曲霉毒素M1含量的测定。关键词：运动营养食品;黄曲霉毒素M1;液相色谱Determination of Aflatoxin M1 in Spo
食品安全导刊·中旬刊 2022年3期2022-04-15
- HPLC-AFS技术在食品中砷形态分析中的应用
意义。笔者对液相色谱-原子荧光光谱（High Performance Liquid Chromatograph-Atomic Fluorescence Spectrometer，HPLC-AFS）联用技术在食品中砷形态分析中的应用进行了介绍和研究，为检测人员在食品中砷形态分析方法的选择方面提供参考。关键词：液相色谱 -原子荧光光谱联用技术（HPLC-AFS）;砷;形态分析;食品Abstract： Arsenic in food is a harmful e
食品安全导刊·中旬刊 2022年1期2022-03-09
- 柱前衍生-液相色谱-串联质谱法测定环境水体中草甘膦及其代谢产物的影响因素研究
用柱前衍生-液相色谱-串联质谱法对其进行测定。采用Inert Sustain Bio C18 HP色谱柱，乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相，水浴-超声50 ℃衍生60 min，正离子模式，内标法定量，测定水样中的草甘膦和氨甲基磷酸;并探讨了质谱条件、色谱条件、衍生条件、保存时间、采样保存容器、金属离子因素对草甘膦回收率的影响。结果表明，草甘膦和氨甲基膦酸的方法定量限分别为0.030，0.028 μg/L，加标回收率为83.4%～108%，相对标
河北工业科技 2022年1期2022-02-14
- 液相色谱-质谱/质谱法测定牛奶中噻虫胺的不确定度评定
露摘要：采用液相色谱-质谱/质谱法（LC-MS/MS）测定牛奶中的噻虫胺残留量，并建立不确定度数学分析模型。根据GB 23200.39-2016标准检验方法，对整个检验过程中的不确定度进行评定。经分析，不确定度主要来源于样品的称样过程、前处理过程、标准溶液的配制过程以及仪器测定过程等相关过程以及测量方法的重复性等。分析结果表明，标准曲线拟合过程对测定结果的不确定度影响最大（0.0267）。因此，在实际检测过程中，需要使用精确度更高的器具，以达到控制不确定度
科技信息·学术版 2021年4期2021-12-30
- LC-MS-MS测定典型地表水体中的PPCP类物质
康造成威胁。液相色谱-串联质谱（LC-MS-MS）（具有低检出限、高灵敏度等优势，可以及时检出环境中存在的PPCPs类污染物，从而采取措施进行去除，达到保护环境的目的。本研究选用了地表水中四种常见的PPCPs 类污染物：Carbamazepine（卡马西平）、Lamotrigine（拉莫三嗪）、Venlafaxine（文拉法辛）、Diazepam（安定）作为研究对象，采用液相色谱-串联质谱进行检测分析。了解该PPCP类物质在环境中的存在水平，为其去除提供数
科技信息·学术版 2021年2期2021-12-22
- 3种方法检测霉酚酸血药浓度的一致性与差异性比较
免疫层析法与液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）法、酶放大免疫（EMIT）法检测霉酚酸血药浓度的一致性与差异性。方法：采用荧光免疫层析法、LC-MS/MS法、EMIT法分别检测61份口服吗替麦考酚酯的儿童患者不同时相点血样中的霉酚酸血药浓度，采用Kolmogorov-Smirnov法、Wilcoxon配对检验、Passing-Bablok回归、Cusum法、Spearman相关分析、Bland-Altman散点图等进行统计学分析。结果：荧光免疫层析法、L
中国药房 2021年23期2021-12-16
- LC-MS/MS法测定人血浆中吡咯替尼的浓度及其临床应用
为内标，采用液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）法测定。以Ultimate AQ-C18为色谱柱，以甲醇（含0.1%甲酸）-水（0.1%甲酸）为流动相进行梯度洗脱，流速为0.4 mL/min，柱温为40 ℃，进样量为5 ?L。离子源为电喷雾离子源，以多反应监测模式进行正离子扫描，用于定量分析的离子对分别为m/z 583.4→138.3（吡咯替尼）、494.5→393.4（内标）。选择2020年6-11月于青岛大学附属医院接受吡咯替尼治疗的乳腺癌患者30例
中国药房 2021年22期2021-12-10
- LC-MS/MS法测定大鼠血浆中芦荟苦素浓度及其药动学研究
为内标，采用液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中芦荟苦素的血药浓度。以Synergi Hydro-RP为色谱柱，以0.1‰甲酸溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱，流速为0.50 mL/min，柱温为30 ℃，进样量为5 ?L;采用电喷雾离子源，以多反应监测模式进行负离子检测，用于定量分析的离子对分别为m/z 393.1→272.9（芦荟苦素）、m/z 555.3→144.9（内标）。采用上述方法测定大鼠尾静脉注射（3.35 mg/kg）和灌胃（16.75 mg/
中国药房 2021年22期2021-12-10
- LC-MS/MS法测定蒸馏酒中环己基氨基磺酸钠的不确定度评定
定。关键词：液相色谱-质谱联用;蒸馏酒;环己基氨基磺酸钠;不确定度Evaluation of Uncertainty in Determination of Sodium N-cyclohexylsulfamate in distilled liquor by LC-MS/MSWANG Wenpeng1， SU Meidong2， WANG Tao1（1.Yanan Center of Food Quality and Safety control， Ya
食品安全导刊 2021年11期2021-12-09
- 液相色谱—质谱联用仪的日常维护与管理
荣摘 要 液相色谱—质谱联用仪是分离分析复杂有机混合物的有效工具。结合多年的大型设备管理经验，探讨Waters液相色谱—质谱联用仪（H-CLASS-TQ-S）的日常管理与维护保养，旨在提高仪器使用效率，更好地服务于教学与科研工作。关键词 大型仪器设备;液相色谱—质谱联用仪;仪器管理;实验室智慧化管理系统中图分类号：G482 文献标识码：B文章编号：1671-489X（2021）02-0023-03Routine Maintenance and Ma
中国教育技术装备 2021年2期2021-11-19
- 液相色谱一串联质谱法测定血清中尿素含量
的问题，提出液相色谱一串联质谱法测定尿素中血清含量。分别对两种浓度水平下水清中尿素浓度定值，精准测试盲样中尿素含量。全面分析了影响血清中尿素含量的因素，并根据分析结果对其不确定度进行评价。结果表明：液相色谱一串联质谱法测定血清中尿素含量相对偏差（RSD）均小于1%。对两种浓度水平的血清进行測定，不确定度分别为1.2%和0.84%，这就证明本文所建立的方法测量血清中尿素含量比较准确，且原理比较可靠，定量比较准确，前处理简单，可以当做血清中尿素含量测定的候选参
粘接 2021年10期2021-11-02
- 液相色谱应用在可食用农产品检测方面的研究
文综合分析了液相色谱技术及其在食品中的应用，以期提高食品质量安全水平，在食品检测的过程中利用液相色谱技术帮助相关检测人员发现问题，防止不合格的食品流入市场。关键词：液相色谱;食用农产品;检测1 液相色谱技术色谱技术是一类分离与分析技术的总称，液相色谱是以液体作为流动相，以纸、薄板及填充床等作为固定相的一种分析技术。在色谱技术的发展过程中，人们又根据其固定相的形式对各种液相色谱技术进行了命名。经典液相色谱是最早期的液相色谱技术，经过长时间的发展，现如今加入了
食品安全导刊 2021年10期2021-10-29
- 液相色谱-原子荧光法测定水产食品中的甲基汞
14，建立了液相色谱-原子荧光法（LC-AFS）测定水产食品中甲基汞的检测方法。实验表明，在0.5～10.0 ng/mL，甲基汞的峰面积与浓度线性关系较好，相关系数为0.996 5，方法检出限为0.006 mg/kg，加标回收率为85.7%～98.9%，RSD为2.1%～3.5%，精密度与稳定性良好，可以满足水产食品中甲基汞的分析要求。关键词：水产食品;甲基汞;液相色谱-原子荧光法汞是一种具有生物蓄积性与持久性的剧毒物质[1]。在元素汞、无机汞与有机汞3种
食品安全导刊 2021年10期2021-10-29
- 食品中脱氢乙酸的检测方法分析
;气相色谱;液相色谱脱氢乙酸是一种新型的化学防腐剂，自20世纪中叶发现它具有抗菌性以来，已被许多国家作为防腐剂，属广谱类防腐剂，安全性和稳定性高，抑制酵母菌、霉菌和细菌的繁殖作用极强。戴有金[1]利用脱氢乙酸钠对大小鼠进行经口急性毒性实验，得出脱氢乙酸若使用不当，会对人的身体健康产生威胁的结论，WHO将脱氢乙酸列入低毒级别进行管控。我国规定脱氢乙酸钠在腌渍蔬菜和淀粉制品中限量是1.0 g/kg，黄油、糕点、肉制品等其他几类产品中规定添加量不得超过0.3～0
食品安全导刊·中旬刊 2021年9期2021-10-03
- 微波消解-ICP-MS和高压封闭消解-ICP-MS测定农产品中16种元素的方法研究
：本实验采用液相色谱-串联质谱法测定芝麻油中乙基麦芽酚并用Q-trap进行全扫描确认。样品以甲醇为提取溶剂，经涡旋混匀、低温高速离心、微孔滤膜过滤后进行HPLC-MS/MS分析。采用Agilent Poroshell 120 EC-C18（100 mm×3.0 mm，2.7 μm）柱进行分离，梯度洗脱，流速0.3 mL/min，进样量2μL。质谱分析采用电喷雾离子源，多反应监测（MRM）+EPI模式，外标法定量。结果表明，芝麻油中的乙基麦芽酚有本底干扰，含
食品安全导刊·中旬刊 2021年9期2021-10-03
- 不同抗氧化剂条件下生物样品中卡托普利浓度测定方法的建立及应用
利血浆浓度的液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS），经方法学验证后将两种方法分别应用于临床样本检测中，系统的对比分析两种抗氧化剂对卡托普利浓度检测的影响，为卡托普利的临床研究提供科学依据。方法：在不同抗氧化剂条件下考察卡托普利的稳定性，添加了抗氧化剂的卡托普利血浆样本，经2，4-二溴苯乙酮衍生化后，乙腈沉淀蛋白处理，ZORBAX SB-C184.6*150mm，3.5μm色谱柱洗脱分离，采用电喷雾离子源多反应监测模式下的正电离法分析检测，建立卡托普利LC
健康体检与管理 2021年7期2021-09-19
- 食品检测中液相色谱的应用前景
益进步，高效液相色谱（HPLC）技术越来越成熟，在食品检测工作中发挥了极其重要的作用。本文介绍了HPLC技术在食品检测分析中的应用，并对其在食品分析检测领域的应用前景进行探讨。关键词：液相色谱;食品检测;应用前景随着国民经济的快速发展，人们的食品安全意识逐步提高，对食品的检验检测也提出了更高的要求。近年来，发生的食品安全问题引起强烈的社会讨论，为此一些检测速度更快、更高效的检测仪器应运而生。高效液相色谱作为一种新技术应用于食品成分分析检测，具有检测范围广、
食品安全导刊·中旬刊 2021年8期2021-09-13
- 关于液相色谱在食品检测中的运用探讨
。本文主要以液相色谱技术为核心，在分析食品检测重要意义的前提下，对该技术应用特征予以分析，并详细论述该技术在食品检测中的具体应用。关键词：液相色谱;食品检测;食品添加剂1 食品检测的重要意义食品检测作为食品生产、销售的关键环节，对食品行业的健康发展以及民众的生命健康安全保障具有深远意义。①食品检测是根据国家食品安全标准所进行的检测，主要是为了确保食品的安全性。通过检测能够了解食品是否符合人们的健康需求，是否存在饮食安全。若检测出不符合标准的食品，不允许其在
食品安全导刊 2021年8期2021-09-12
- 水生软体动物中氯霉素的测定
要：本文建立液相色谱配备三重四级杆质谱仪测定水生软体动物中氯霉素的检测方法。样品经Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取，HLB固相萃取柱净化，采用C18色谱柱（2.1 mm×100 mm，1.8 μm），以乙腈和10 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱，电喷雾负离子多反应监测模式对氯霉素进行定性、定量测定。在线性范围0.1～10.0 ng/mL范围内，检出限为0.10 μg/kg，平均回收率为73.3%～95.0%，相对标准偏差为0.62
食品安全导刊 2021年8期2021-09-12
- 液相色谱-串联质谱法测定三文鱼中生物胺的不确定度分析
[目的]评定液相色谱-串联质谱法测定三文鱼中生物胺的不确定度。[方法]样品经过5%三氯乙酸提取、正己烷除脂、丹磺酰氯丙酮溶液衍生化后，液相色谱-串联质谱分析三文鱼中9种生物胺的含量，对方法相对标准不确定度、标准不确定度、扩展不确定度进行评估。[结果]色胺、β-苯乙胺、腐胺、尸胺、酪胺、组胺、精胺、亚精胺、去甲基肾上腺素的平均值分别为4.30、5.59、5.72、6.21、4.85、5.48、7.18、6.79、4.77 mg/kg，扩展不确定度分别为0.4
安徽农业科学 2021年17期2021-09-11
- 高效液相色谱法检测聚醚多元醇中的小分子醛
;小分子醛;液相色谱前言聚氨酯的应用领域广阔，比如不限于家具、汽车、冷藏、建筑等，与人们的日常生活联系紧密。聚醚多元醇是制备聚氨酯泡沫的主要原料之一，其品质对聚氨酯泡机械性性能、弹性、泡孔结构、都有重要影响。醛酮类化合物对人体有重大危害，聚氨酯制品中含有的该类物质会缓慢释放至空气中，对人们的呼吸道及神经系统等造成损伤。因此必须尽量控制并减少聚醚多元醇中的醛酮类化合物的含量。聚醚多元醇中的醛酮组分在酸性条件下能与与2，4-二硝基苯肼（DNPH）发生衍生反应产
科学与生活 2021年6期2021-09-10
- 液相色谱－串联质谱在法医毒物鉴定中的优势
要：近年来，液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）技术在法医毒物鉴定中具有很强的优势，本文简要介绍了液相色谱-串联质谱在法医毒物鉴定中的6大优势，阐述了司法局发布的法医毒物鉴定分析方法和液相色谱-串联质谱在法医毒物鉴定分析中的进展。关键词：液相色谱-串联质谱;法医毒物鉴定;毒物;优势;Abstract： In recent years，High Performance Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrom
医学前沿 2021年8期2021-09-10
- 液相色谱-质谱法测定猪肉中五氯酚含量的不确定度评定
：目的：评定液相色谱-质谱法测定猪肉中五氯酚的不确定度。方法：分析液相色谱-质谱法测定猪肉中五氯酚的全过程，确定不确定度的来源和大小，合成不确定度，计算扩展不确定度并报出结果。结果：猪肉中五氯酚的含量为30.2 μg/kg，扩展不确定度为1.6 μg/kg（P=95%，k=2）。结论：通过分析对不确定度的来源和量化各分量评定，测量重复性对不确定度的影响较小。关键词：液相色谱-质谱法;五氯酚;猪肉;不确定度五氯酚（pentachlorophenol，PCP）
食品安全导刊·中旬刊 2021年7期2021-09-09
- 反相高效液相色谱法测定食品中的甜蜜素
要：建立高效液相色谱法检测食品中甜蜜素的分析方法。利用甜蜜素在强酸环境下经过衍生、萃取等工艺处理，采用高效液相色谱分离。结果表明，在1.0～10.0 mg/L范围内，甜蜜素标准溶液线性回归方程y=3 896.1x+1 668.3，相关系数为0.999 3。样品添加回收率为84.3%～105.0%，测定结果的相对标准偏差（n=6）1.66%～1.81%，检出限为0.5 mg/kg。该方法快速、简便，在食品检验中具有实际应用价值。关键词：甜蜜素;衍生;液相色谱
食品安全导刊·中旬刊 2021年7期2021-09-09
- 液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中的灭蝇胺
的测定 高效液相色谱法》（NY/T 1725—2009）的基础上，省掉净化步骤，通过提取与浓缩，建立液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中的灭蝇胺分析方法。结果表明，采用简化后的前处理方法测定7种不同种类的样品，在0.01～1.00 mg/L范围内，加标回收率为78%～107%，标准偏差为2.8%～5.5%，其回收率和精密度都能达到分析检测要求。运用该方法对实际样品进行分析，操作简单，准确度高，可为蔬菜中灭蝇胺的批量快速检测方法研究提供数据参考。关键词：液相色谱-
食品安全导刊·中旬刊 2021年7期2021-09-09
- 液相色谱-串联质谱法在食品或中药材含量分析的应用
照荣摘 要：液相色谱-串联质谱法（Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry，LC-MS）是将液相色谱的分离性能和质谱的质量分析能力相结合的一种分析学技术，可实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析，同时简化了样品制备过程，使样品分析更加便捷，本文重点探究了液相色谱-串联质谱法在食品和中药材检测中的应用分析。关键词：液相色谱-串联质谱法;食品;中药材检测;应用液相色谱-串联质谱法（LC-MS）是基于质谱仪而发
食品安全导刊 2021年7期2021-09-05
- 液相色谱-串联质谱法在食品或中药材含量分析的应用
照荣摘 要：液相色谱-串联质谱法（Liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry，LC-MS）是将液相色谱的分离性能和质谱的质量分析能力相结合的一种分析学技术，可实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析，同时简化了样品制备过程，使样品分析更加便捷，本文重点探究了液相色谱-串联质谱法在食品和中药材检测中的应用分析。关键词：液相色谱-串联质谱法;食品;中药材检测;应用液相色谱-串联质谱法（LC-MS）是基于质谱仪而发
食品安全导刊 2021年7期2021-09-05
- 使用液相色谱—串联质谱研究20种农药在10种农产品中的基质效应
理方法，使用液相色谱—串联质谱考察了20种农药在10种农产品基质中的基质效应，通过数据分析为农药残留检测工作提供了参考。关键词 农药残留;检测;基质效应;液相色谱—串联质谱中图分类号：O657.63 文献标识码：B 文章编号：2095–3305（2021）03–0007–03液相色谱—串联质谱技术于20世纪90年代迅猛发展，在选择性、适用性和灵敏度等方面都有着非常突出的优势，特别适用于农残检测中复杂基质的定量甚至痕量分析，但基质效应是该技术使用中最突出的问
农业灾害研究 2021年3期2021-09-01
- QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉中喹诺酮类残留
种兽药残留的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测方法。样品经乙腈和缓冲盐包SBEQ-CA8802-B提取，提取液经净化管净化后取上清液，旋转蒸发仪减压蒸干，溶解过膜，在电喷雾离子源多反应监测（MRM）模式下进行测定，基质外标法定量。结果表明，8种喹诺酮类药物的线性范围为1～100μg/kg，线性相关系数r均大于0.996，定量检出限为0.05～0.10μg/kg，10 ?g/kg添加范圍的平均回收率为89.7%～97.7%，相对标准偏差为3.87%～
食品界 2021年8期2021-08-31
- 艾司奥美拉唑对柳氮磺吡啶在大鼠体内药动学行为的影响
流动相，采用液相色谱-串联质谱法检测血浆中SSZ代谢产物SP的浓度;采用DAS 3.0.1软件计算药动学参数并进行组间比较。结果：SP检测质量浓度的线性范围为2～1 000 ng/mL，方法学考察结果符合《中国药典》相应要求。SSZ+ESOM组和SSZ组大鼠体内SP的AUC0-t、tmax、t1/2z、cmax、MRT0-t等药动学参数比较，差异均无统计学意义（P>0.05）。结论：所建方法简便、快速、灵敏度高，可用于血浆中SSZ代谢产物SP浓度的检测;E
中国药房 2021年13期2021-08-16
- 人血浆中安罗替尼质量浓度测定方法的建立及其应用
为内标，采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定。色谱柱为Waters X Bridge C18，流动相为0.2%甲酸水溶液-乙腈（梯度洗脱），流速为1 mL/min，柱温为40 ℃，进样量为10 μL，分流比为3 ∶ 7;离子源为电喷雾离子源，以多反应监测模式进行正离子扫描，用于定量分析的离子对分别为m/z 408.3→339.3（安罗替尼）、m/z 350.2→281.3（内标）。结果：安罗替尼检测质量浓度的线性范围为0.2～200 ng/mL
中国药房 2021年11期2021-07-20
- 基于HPLC-MS测定牛奶和奶粉中黄曲霉毒素方法的优化
[目的]建立液相色谱-质谱联用技术（HPLC-MS）同时检测牛奶和奶粉中的5种黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1的方法。 [方法]样品用含0.5%乙酸乙腈为提取溶剂，通过硫酸镁和氯化钠促进水-乙腈分层，经正己烷除脂净化后用液质联用技术进行检测。[结果]各黄曲霉毒素线性范围为1.0～5.0 ng/mL，确定系数（R2）均大于0.999 0;牛奶加标平均回收率为77.06%～101.28%，RSD为2.38%～722%;奶粉加标平均回收率为57.00%～9
安徽农业科学 2021年2期2021-06-17
- 液相色谱-串联质谱法测定果蔬中的涕灭威及其代谢物
[目的]建立液相色谱-串联质谱法（LC/MS）测定果蔬（番茄、黄瓜、韭菜、马铃薯、西瓜、苹果和橙子）中涕灭威及其代谢物的分析方法。[方法]样品经组织捣碎，乙腈提取，经氨基柱和二氯甲烷+甲醇（95∶5）净化洗脱处理，2 mL甲醇定容，采用Phenomenex H18色谱柱分离。[结果]涕灭威及其代谢物在0.01和0.02 mg/kg 2个添加水平下回收率均为84.667%～104.333%，RSD均为0～5.37%，试验方法检出限为0.01 mg/kg，相关
安徽农业科学 2021年2期2021-06-17
- 液相色谱-串联质谱技术在中药体内过程研究中的应用
要】 由于液相色谱-串联质谱法在复杂待测组分的定量和定性检测上相较于单一的色谱法和质谱法具有较好的分辨率，更高的灵敏度和准确性，近年来被广泛的应用于中药的研究。文章对液相色谱和质谱法的原理和在中药体内过程研究中所具备的优缺点进行介绍，并通过检索近15年来在国内外发布的运用液相色谱-串联质谱法研究中药体内过程的文献，对目前不同种液相色谱-串联质谱法在各种中药材、中药方剂和中药制剂的体内过程研究应用进行综述。【关键词】 液相色谱-串联质谱;传统中药;药动学【
中国民族民间医药·上半月 2021年3期2021-05-23
- 液相色谱-串联质谱内标法测定全麦粉中呕吐毒素含量的不确定度评定
摘 要：采用液相色谱-串联质谱内标法对全麦粉中呕吐毒素含量的不确定度进行评定，并依据测量不确定度评定的指导文件建立数学模型，对测量重复性、标准曲线、样品前处理、仪器设备等不确定度来源进行分析和评定，得出扩展不确定度为0.19mg/kg，（k=2）。通过评定发现，样品重复性测量、标准溶液配制及样品前处理是该方法不确定度的主要来源。关键词：液相色谱-串联质谱仪 内标 全麦粉 呕吐毒素 不确定度谷物生长过程中极易受到真菌毒素的污染，这不仅会对粮食产量造成
食品安全导刊 2021年3期2021-04-28
- 蔬菜中萝卜硫素的质谱测定方法
立萝卜硫素的液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）快速测定方法。[方法]采用Acquity UPLC BEH Amide（150 mm×2.1 mm，1.7 μm）色谱柱进行色谱分离，流动相为含0.04%乙酸的乙腈与0.04%乙酸水溶液梯度洗脱12 min，流速为0.2 mL/min;在质谱正离子模式下用多反应离子监测（MRM）模式来进行定量测定。[结果]萝卜硫素在9.7～310.0 μg/L线性关系良好（r=0.999 5），回收率为74.2%～12
安徽农业科学 2021年6期2021-04-20
- 大鼠肠道菌群对吡嗪酰胺及其活性代谢产物吡嗪酸药动学参数的影响
为内标，采用液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中吡嗪酰胺和吡嗪酸的浓度。以Agilent Zorbax SB-Aq为色谱柱，以0.2%甲酸水溶液（含8 mmol/L乙酸铵）-甲醇为流动相进行梯度洗脱，流速为1 mL/min，柱温为30 ℃，进样量为10 μL;以电喷雾电离源为离子源，离子源温度为500 ℃;碰撞气为氮气，压力为10 psi;质谱传输接口温度为100 ℃;质谱监测模式为多反应监测，采集模式为正离子模式;用于定量分析的离子对分别为m/z 124.
中国药房 2021年4期2021-04-08
- 基于液相色谱-飞行时间质谱的白花龙叶化学成分分析
摘 要 通过液相色谱-飞行时间质谱联用技术定性分析白花龙叶甲醇提取物中的化学成分，为白花龙叶的进一步研究和开发提供依据。色谱分离采用C18色谱柱（1.8 μm，2.1 mm×100 mm），以0.2%甲酸-乙腈为流动相梯度洗脱，流速0.3 mL·min-1，质谱定性采用飞行时间质谱，正负离子模式扫描。结果：从白花龙叶中鉴定出54种化合物，其中黄酮类9种，有机酸类9种，酯类4种，糖类5种，氨基酸7种，香豆素类6种，木脂素类6种，酚类3种，醛类、苯丙酸类、萜类
南方农业·上旬 2021年1期2021-03-02
- 液相色谱–质谱联用技术在畜禽产品兽药残留检测中的应用
摘要：液相色谱-质谱联用技术在畜禽产品兽药残留检测领域已广泛应用。以β-受体激动剂、喹诺酮类、磺胺类、四环素类等兽药为例，介绍了液相色谱-质谱联用技术在畜禽产品兽药残留检测中的应用，并对该技术的检测趋势进行展望。关键词：液相色谱-质谱联用技术;畜禽产品;兽药残留人们餐桌上的蛋白质主要来源于畜禽产品，畜禽产品的质量安全关系到消费者的生命健康。通过科学的兽药添加行为，能更好地提升畜禽产品的养殖效益，但是过量的使用兽药会产生残留，从而引发质量安全问题。液相色谱-
新视线·建筑与电力 2021年8期2021-02-21
- UPLC-MS/MS法同时测定毕氏海蓬子中13个功能成分
：利用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法同时测定毕氏海蓬子（Salicornia bigelovii，SB）中没食子儿茶素、表没食子儿茶素、隐绿原酸、绿原酸、新绿原酸、儿茶素、表儿茶素、异绿原酸-B、芦丁、异槲皮苷、褪黑素、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮苷13个功能成分的含量。样品利用甲醇提取，过0.22 μm滤膜后上机检测。采用C18 色谱柱 （100 mm × 2.1 mm，1.7 μm）进行分离，以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相，流
中国食物与营养 2021年12期2021-01-20
- 植物油中苯并芘的来源及检测方法研究进展
化除杂后使用液相色谱、液质联用、气质联用和表面增强拉曼光谱检测。关键词：苯并（a）芘；植物油；来源；检测；液相色谱中图分类号：TS227 文献标识码：A DOI：10.16465/j.gste.cn431252ts.20210221苯并（a）芘（BaP），是多环芳烃的一种，具有高度稳定性，与黄曲霉、尼古丁等同被列为一级致癌物。BaP一般经口服摄入，肠道吸收后进入体内，遍布各个部位，并在脂肪组织和乳腺中不断聚集，其短期内无明显症状，在长期作用下，可能引起肝、
粮食科技与经济 2021年2期2021-01-10
- 浅谈高效液相色谱仪日常维护经验
摘 要：液相色谱仪可以说是日常分析工作最常使用的“武器”。作为一名液相色谱仪使用人员，一定要认真学习液相色谱仪操作规程，掌握液相硬件和软件的操作，养成良好的实验习惯。这样一来分析工作也可达到事半功倍之效。关键词：液相色谱;维护;色谱柱;流动相1 高效液相色谱仪高效液相色谱，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，各成分在色谱柱内被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。
食品安全导刊·下旬刊 2020年9期2020-11-23
- 液相色谱法测定食品中的糖精钠、安赛蜜、苯甲酸、山梨酸
摘 要：采用液相色谱法对食品中添加的苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、糖精钠和安赛蜜进行检测。样品加水混匀后再添加蛋白质沉淀剂亚铁氰化钾和乙酸锌以去除蛋白质，再超声、离心提取，上清液过0.22 μm滤膜制成待测样品，经过C18色谱柱分离，流动相为甲醇-乙酸铵溶液（体积比为8∶92），等梯度洗脱，26.2 min实现4种待测物的有效分离。加标浓度分别为1、5、10 mg/kg时，加标回收率在78.3%～117.4%，相对标准偏差（RSD）在1.6%～4.1%，
食品安全导刊·下旬刊 2020年9期2020-11-23
- 基于液相色谱-质谱技术的乳腺癌转移相关代谢标志物的筛选
】目的：研究液相色谱-质谱技术在乳腺癌转移相关代谢标志物筛选方面的应用效果。方法：从本院2018年2月-2020年2月收治乳腺癌患者中选择80例纳入观察组（40例发生转移与40例未发生转移），同时选择40名乳腺健康体检者纳入对照组，均实施液相色谱-质谱技术的乳腺癌转移相关代谢标志物的筛选，分析筛查结果。结果：通过构建模型与分析，从健康人员到乳腺癌未转移、乳腺癌转移者，有8项相关代谢标志物出现明显升高。结论：基于液相色谱-质谱技术可构建模型，并通过乳腺癌转移
康颐 2020年8期2020-11-03
- 液相色谱在食品检测中的应用
春晓摘 要：液相色谱技术是一种高效的分离和分析技术，其流动相为液体，固定相有纸、填充床、薄板等多种形式。液相色谱技术在食品检测中的应用十分广泛，本文从液相色谱的原理入手，浅谈了液相色谱在食品检测中应用。关键词：液相色谱;食品检测;应用经典液相色谱的原理为流动相依靠重力缓慢流过色谱柱，对分离的样品分级收集后进行分析，而后发展形成的高效液相色谱弥补了经典液相色谱的缺陷，具有分离效率高、速率快、准确度高等优势。液相色谱广泛应用于食品营养物质（如糖类、氨基酸、维生
食品安全导刊·下旬刊 2020年8期2020-10-28
- 液相色谱-质谱/质谱法测定牛乳中庆大霉素
中庆大霉素的液相色谱-质谱/质谱检验方法。样品经三氯乙酸溶液提取，然后在MCX固相萃取柱净化，使用HPLC-MS/MS多反应监测（MRM）模式进行定性、定量分析，净化液在高效液相色谱柱上以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离，质谱采集模式为电喷雾正离子监测模式。结果表明，庆大霉素各组分C1、C2+C2a、C1a在10～1 000、20～2 000、10～1 000 ng·mL-1范围内，峰面积与浓度线性良好，相关系数均>0.99;方法的检出限（
现代食品·下 2020年7期2020-10-20
- 参苓承气汤作用于治疗脓毒症患者腹腔内高压脾虚气滞型患者疗效机制的探讨
：目的 通过液相色谱-质谱法研究参苓承气汤在药效学方面的特点，为深入探讨其的药效作用机制提供必要的科学依据。方法 以人血浆中人参皂苷Rg1为代表，使用液相色谱-质谱法对该方进行分析。即将对第1、3、7 d血浆利用地西泮为内标溶液，将进样稀释、离心后，用所测得峰面积求出对应血药浓度并进行比较得出实验结果。并将治疗前后对象的APACHEⅡ评分、腹围、腹腔压数值进行比较得出结果。结果 ①患者血浆中人参皂苷Rg1含量比较：与治疗第1 d相比较，第3 d患者血浆中人
云南中医中药杂志 2020年8期2020-10-12