多种甘蔗糖蜜的酒精生产模拟实验中污垢的沉积特性

毛瑞丰，郭立冬，王双飞,*，梁忠云，覃燕燕

(1.广西大学轻工与食品工程学院，广西 南宁 530004；2.南宁市蒲庙造纸厂，广西 南宁 530200)

多种甘蔗糖蜜的酒精生产模拟实验中污垢的沉积特性

毛瑞丰1，郭立冬1，王双飞1,*，梁忠云2，覃燕燕1

(1.广西大学轻工与食品工程学院，广西 南宁 530004；2.南宁市蒲庙造纸厂，广西 南宁 530200)

介绍甘蔗糖蜜酒精生产模拟实验对污垢因子沉积过程的研究。运用化学分析法、质量分析法，剖析模拟流程关键点物料及污垢的化学成分和沉积规律，分析污垢因子随流程而变化的理化特性。提出表观污垢、表观热解污垢和表观热稳污垢3个参数，用以说明甘蔗糖蜜酒精生产全流程中污垢发生的一般过程。

甘蔗糖蜜；酒精；污垢；表观污垢；表观热解污垢；表观热稳污垢

20世纪90年代以来，许多甘蔗糖蜜酒精生产厂出现粗馏塔积垢堵塔问题。2006年6月，在广西某厂考察发现：初塔入料层及以下两层积有大量黄褐色硬质污垢，厚达8cm。还有污泥状积垢夹杂脱落硬质垢片堵塞回流管造成堵塔。积垢严重期间，拆塔清除后仅3d，再次堵塔。国外糖蜜酒精生产使用卧式连续离心机去除糖蜜稀释时的灰分，结合清洁生产设计，酵母回收、废液回用等技术，并不存在蒸馏塔积垢问题[1]。

糖蜜成分变化是引发现有甘蔗糖蜜酒精生产工艺中蒸馏塔积垢的根本原因[2-3]。从20世纪90年代中期开始，李德光等[4-7]分析了不同厂家、不同设备部位的污垢成分，对污垢中重要成分的来源以及产生过程进行了讨论，用溶度积理论进一步分析了积垢的运行机制、预防和清洗方法。尹国等[8]连续几年跟踪分析了桔水原料成分，提出了从甘蔗原料、制糖工艺到酒精工艺的全面综合防治措施。保国裕[9]总结了解决蒸馏塔积垢的各项措施，包括糖蜜原料控制、工艺改革、工艺管理、设备改造等方面的分析与实践。

糖蜜原料成分变化较大。不同来源甚至同一来源不同批次糖蜜的各项参数都有差异。生产过程本身存在较多的随机变化因素，工艺调节操作造成物料的变化。例如，根据糖蜜质量调整硫酸加量，污垢较多时增加发酵罐罐底排污，蒸馏塔停料煮水等，均造成物料成分的异常变化。连续式生产方式决定了糖蜜酒精生产全流

程物料的不稳定。采取现场调查、生产线取样分析等研究方法，都不能准确把握物料体系中与污垢发生相关联的明确参数。采用现行制糖工艺、酒精工艺规定的生产过程检测参数包括总还原物、非发酵性还原物、纯度、灰分、锤度、p H值、钙镁总量、硫酸盐总量、Fe3+、Mg2+、SiO2、P2O5等指标，均不能直接表示物料中污垢因子的性状，不能用于说明酒精生产中污垢的发生及规律。

因此，在全流程物料变化与污垢发生规律研究的基础上，设计多种来源糖蜜的多批次生产模拟实验，提出表观污垢、表观热解污垢和表观热稳污垢3个参数及检测方法，作为酒精生产过程监测参数，用于污垢的预警与防治，有十分重要的意义。研究成果在实际生产中得到了应用和验证[10]。

1 材料与方法

1.1 材料、试剂与仪器

甘蔗糖蜜、硫酸、磷酸、尿素、活性干酵母。

氢氧化钠、硫酸铜、醋酸铅、氯化铵、氯化钡、氯化镁、浓氨水、E D T A、盐酸羟胺、依来铬黑T、酒石酸甲钠、四甲基蓝、无水乙醇、95%乙醇均为分析纯。

DZF-6020型真空干燥箱 上海精宏实验设备有限公司；AL204电子分析天平、326电导率仪、FE20 pH计梅特勒-托利多仪器有限公司；WAY-2S数字阿贝折射仪 上海光学仪器厂；78-2双向磁力搅拌器 常州国华电器有限公司；SRJX-49箱形电阻炉 长沙市华光电机厂；TG16W台式高速离心机 中国科学院武汉科学仪器厂。

1.2 对比发酵实验分组

首先进行不同来源的多种甘蔗糖蜜的对比发酵实验，参见表1多种糖蜜的对比发酵实验(选用9种糖蜜)。根据对比发酵实验结果分析，选择其中5种糖蜜设置了6个样品组，编号为糖蜜8、7、6、1、4、10(糖蜜7加糖蜜6)，按照某厂生产实际工艺，进行稀释、发酵、模拟粗馏加热，分析关键工艺点的污垢发生状况，追踪全流程中污垢成分的动态分布。

1.3 生产模拟实验流程

见图1生产模拟实验流程。

取样点：图1中表示为1#、2#、3#、4#、5#五处。

1.4 生产模拟实验内容

稀释：称取一定量的糖蜜，加水(实验室制备的经离子交换的纯净水)稀释。按照实际生产添加量加入磷酸、尿素(30t废蜜中加50kg尿素与11.3kg的磷酸)加硫酸调pH3.1，加水定容至1000mL，配成锤度30 Bx的发酵用糖液。

图1 生产模拟实验流程Fig.1 Mimic experimental process for alcohol production

发酵：将活性干酵母12h培养液接入糖液，接种量10%，室温下发酵65h。

初塔进料层处的蒸馏醪：预热至68℃成熟醪，加入预热至75℃的96%乙醇，使混合液酒精体积分数为30%。加热至100℃，加热5min。模拟粗馏塔进料层的蒸馏醪。

1.5 样品处理与检测分析

1.5.1 不同来源多种甘蔗糖蜜的对比发酵实验

糖蜜、稀释糖液、发酵醪的常规分析：锤度、总糖、非糖、p H值、灰分、残糖、酒精体积分数、钙镁总量、硫酸盐总量[11]。污垢外观，沉积过程，沉积量。

1.5.2 生产模拟实验

1.5.2.1 测定操作

将一定体积混匀的待测液进行2000r/min离心分离15min，取上清液，测定其中的钙镁总量，硫酸盐总量，电导灰分。将污垢移入已经处理恒质量的坩埚中，用无水乙醇3次洗涤离心管并入坩埚。将坩埚在85℃干燥至恒质量，称质量，减掉坩埚的质量，得出数据用于计算表观污垢。将坩埚置于电炉上烧至无烟后，于600℃下灼烧5h，称质量，得到表观热稳污垢所需计算值。表观污垢与表观热稳污垢之差，即为表观热解污垢。

1.5.2.2 定义与计算公式

表观污垢：糖蜜稀释液100g固溶物计的样本中可以被特定条件离心沉降的污垢的绝干质量(g)。表示为Fa/(g/100g)。

表观热稳污垢：表观污垢中不被特定条件的加热处理分解损失的部分，表示为Fs/(g/100g)。

表观热解污垢：表观污垢中能被特定条件的加热处理分解损失的部分，表示为Fd/(g/100g)。

表1 不同来源多种甘蔗糖蜜的对比发酵实验Table 1 Comparison of fermentation experiments using a variety of molasses

计算方法：

式中：F为测定的绝干污垢质量/g；m为模拟实验称取的糖蜜质量/g；B为糖蜜的锤度/Bx；Vf为样品液的体积/mL；V为糖蜜稀释液的总体积/mL；Fs计算公式与Fa相同。

2 结果与分析

2.1 不同来源多种甘蔗糖蜜的对比发酵实验

由表1模拟生产实验验证了生产现场调查结果：糖蜜8发酵水平高，蒸馏时积垢少，糖蜜1发酵水平较好，发酵及蒸馏污垢量大，但是蒸馏也不易形成结实的积垢。糖蜜6、7发酵水平低，蒸馏积垢严重。

根据24h发酵气泡量、成熟醪锤度、酒份、残糖等参数分析，发酵水平最高的是糖蜜8；其次是糖蜜3、4、9；再次是糖蜜1、2、5；而糖蜜6、7发酵水平最低。发酵水平高的糖蜜色泽较浅，其污垢颜色偏黄色，发酵水平低的糖蜜色泽较深，其污垢颜色偏褐色调甚至酱黑色。发酵水平高的糖蜜的稀释糖液、发酵成熟醪污垢量多于发酵水平差的糖蜜实验组样本，且其污垢沉降速度较快。加热浓缩后，各实验组样本的污垢量差别变得不明显，但是发酵水平差的糖蜜实验组样本污垢中出现肉眼可见的明显片状或颗粒状积垢。发酵水平差的糖蜜的成熟醪具有很高的锤度、灰分，但其糖蜜的各项参数与其他糖蜜并无明显差别，其灰分含量反而比其他5种糖蜜更低。

从上述分析可以看出，依据以上各项检测参数预测或评价不同糖蜜原料的发酵水平是困难的。这些参数，也不能用于表征糖蜜中污垢因子、污垢特性、污垢发生过程与规律。

2.2 生产模拟实验

2.2.1 各糖蜜样本的表观污垢，表观热解污垢，表观热稳污垢

图2 模拟实验流程不同来源各甘蔗糖蜜样本表观污垢、表观热稳污垢和表观热解污垢Fig.2 Apparent fouling, apparent heat-stable fouling and apparent heat-degradable fouling of each molasses sample in mimic experiments

图2为模拟实验流程各糖蜜样本表观污垢、表观热稳污垢和表观热解污垢。

2.2.1.1 表观污垢分析

由图3可见，所有糖蜜样本的最终表观污垢(5#点)，均大于中间表观污垢(2#、3#、4#点)。糖蜜7的最终表观污垢与中间表观污垢差异非常明显，糖蜜8、6的最终表观污垢与中间表观污垢差异较为明显，糖蜜10、1、4的最终表观污垢与中间表观污垢差异不明显。

图3 模拟实验流程不同来源各甘蔗糖蜜样本表观污垢Fig.3 Apparent fouling of molasses in mimic experiments

2.2.1.2 表观热稳污垢分析

图4 模拟实验流程不同来源各甘蔗糖蜜样本表观热稳污垢Fig.4 Apparent heat-stable fouling of molasses in mimic experiments

由图4可见，表观热稳污垢的变化：糖蜜8、1、4相似，即表观热稳污垢随流程而增大，且在发酵过程中较为稳定(2#和3#点的表观热稳污垢差别不明显)。上述3种糖蜜中，糖蜜8的最终表观热稳污垢明显高于中间表观热稳污垢，而糖蜜1、4的最终表观热稳污垢与中间表观热稳污垢差别不明显。糖蜜7、6、10有共同特点：发酵醪液的表观热稳污垢与稀释液几乎无差别，甚至出现3#或4#点表观热稳污垢低于2#点的情况。

2.2.1.3 表观热解污垢分析

图5 模拟实验流程不同来源各甘蔗糖蜜样本表观热解污垢Fig.5 Apparent heat-degradable fouling of molasses in mimic experiments

由图5可见，表观热解污垢的变化：糖蜜7、8、6的最终表观热解污垢均明显高于中间表观热解污垢，而且，5#点的表观热解污垢大于表观热稳污垢。糖蜜7

的最终表观污垢中，表观热解污垢比例超过80%。

2.2.2 不同来源各甘蔗糖蜜实验组样本离心上清液的分析

2.2.2.1 各糖蜜实验组样本离心上清液电导灰分

图6 模拟实验流程6种糖蜜样本上清液分析Fig.6 Content analysis of supernatants from six kinds of molasses samples in mimic experiments

如图6A所示，各糖蜜样本离心上清液电导灰分变化呈现共同特点：稀释液电导灰分比糖蜜稍有下降(糖蜜4例外)，发酵醪电导灰分上升明显，达到全流程最大值，模拟蒸馏醪电导灰分降到全流程最低值。不同糖蜜之间的差异表现为：糖蜜1、7在发酵前段(48h发酵)电导灰分高于发酵后期(65h)，并且其模拟蒸馏醪电导灰分较糖蜜电导灰分的减少比率最大。糖蜜6、8在稀释前、发酵65h后的变化特征是一致的，电导灰分最大值出现在发酵后段(65h)，发酵阶段糖蜜6发酵醪电导灰分的增加与糖蜜8的增加量相比有明显的差距。糖蜜4的特征是：发酵65h之前，电导灰分一直在增加，6种糖蜜中只有糖蜜4出现稀释液电导灰分高于糖蜜的情况。与其他4个实验样本相比，糖蜜4、6的模拟蒸馏醪电导灰分较糖蜜电导灰分的减少比率较小。糖蜜10在稀释、发酵阶段电导灰分的变化均不明显，稀释液电导灰分下降不多，发酵醪电导灰分上升不多，模拟蒸馏醪电导灰分出现较为明显下降。

2.2.2.2 各糖蜜实验组样本离心上清液钙镁总量

各糖蜜实验组样本离心上清液钙镁总量和硫酸盐总量存在相关性。糖蜜稀释时加入硫酸使稀释液硫酸盐大量增加，部分钙镁离子与硫酸形成难溶性盐析出，稀释液钙镁总量下降。如图6B所示，糖蜜1、8、4发酵醪钙镁总量高于糖蜜钙镁总量。糖蜜6、7、10发酵醪钙镁总量低于糖蜜钙镁总量。与糖蜜钙镁总量相比较，最终钙镁总量下降幅度最大的是糖蜜6，依次是糖蜜7、1 0、1、4、8。糖蜜4、1、6、8发酵醪钙镁总量明显高于稀释液钙镁总量，糖蜜7发酵醪钙镁总量略高于稀释液钙镁总量，糖蜜10与其他各糖蜜不同，发酵醪钙镁总量比稀释液钙镁总量更低。

2.2.2.3 各糖蜜实验组样本离心上清液硫酸盐总量

糖蜜4、1、8发酵醪硫酸盐量高于稀释液，糖蜜4、8的硫酸盐量最高值出现在48h发酵醪，而糖蜜1的硫酸盐量最高值出现在65h发酵醪。糖蜜6的发酵醪硫酸盐量略高于其稀释液。糖蜜10和糖蜜7的变化规律很相似，发酵醪钙镁总量均比稀释液低。最终硫酸盐量与糖蜜硫酸盐量相比，糖蜜6减少约50%，糖蜜1持平，糖蜜7、4略有增加，糖蜜1 0、8增加一倍以上。

3 结 论

3.1 使用污垢去除率选择重力沉降法去除污垢因子的最佳工艺点

根据图6分析，糖蜜稀释之后，醪液中电导灰分大量增加，发酵醪进入蒸馏阶段，其中过饱和的污垢因子将为污垢发生提供充足的污垢形成来源。去除污垢因子，是控制积垢最直接的选择。使用离心操作去除不溶性沉积物是制糖工业和发酵工业的普遍方法。

各种糖蜜在模拟生产流程中的不同工艺点具有不同的表观污垢。见表2模拟实验流程中6种糖蜜样本表观污垢。计算各种糖蜜在2#，3#，4#工艺点表观污垢(F2#，F3#，F4#)占最终取样点(5#)表观污垢F5#的比率，将其定义为该工艺点重力沉降法去除污垢因子的污垢去除率(R):

式中，Fn即 F2#，F3#，F4#。

此数据可以评价该工艺点重力沉降法去除污垢因子的效果，从而选择不同糖蜜使用重力沉降法去除污垢因

子的最佳工艺点。表3为模拟实验流程中6种糖蜜样本表观污垢与5#取样点表观污垢比率。

表2 模拟实验流程中6种糖蜜样本表观污垢对比Table 2 Apparent fouling of six kinds of molasses samples in mimic experiments

表3 模拟实验流程中6种糖蜜样本表观污垢与5#取样点表观污垢比率Table 3 Ratio of apparent fouling between six kinds of molasses samples and 5 sampling points in mimic experiments

糖蜜7在稀释工艺点、发酵成熟工艺点的污垢去除率仅低于11%。说明这种糖蜜在蒸馏前通过重力分离法不能有效除去可沉积物。采取酸化后静置、发酵醪底排污、发酵醪上流式出料等措施控制粗塔积垢基本无效。

糖蜜6在稀释工艺点、发酵成熟工艺点污垢去除率低于30%。说明这种糖蜜在蒸馏前通过重力分离法除去污垢因子效果有限。采取酸化后静置、发酵醪底排污、发酵醪上流式出料等措施控制粗塔积垢效果不理想。

糖蜜1、糖蜜4在稀释工艺点污垢去除率达45%以上，在发酵成熟工艺点污垢去除率达80%左右。采取酸化后静置、发酵醪底排污、发酵醪上流式出料等措施控制粗塔积垢具有明显效果。4#位点是最佳除垢工艺点。

糖蜜8在稀释工艺点污垢去除率达25.6%，在发酵成熟工艺点污垢去除率达44.8%。采用重力分离法能有效除去污垢因子。采取酸化后静置、发酵醪底排污、发酵醪上流式出料等措施控制粗塔积垢具有一定效果。

3.2 表观热稳污垢和表观热解污垢的意义

甘蔗糖蜜中存在大量的无机灰分(以钙盐为主)、非糖有机物，糖蜜稀释时加入了过量的硫酸根离子，发酵过程产生了大量酵母细胞物质。钙离子与硫酸根反应生成的非水溶性物质析出，构成了大多数糖蜜中污垢的主体成分。而污垢中的有机物包括：甘蔗原料的果胶质、淀粉、含氮物、色素；制糖有害菌产生的多糖，如肠膜状明串珠球菌产生的葡聚糖；原料带入及制糖工艺产生的各种色素，如焦糖色素和美拉德反应色素[12-13]；少量的蔗脂和蔗蜡[14-15]；酵母细胞的有机质。不同来源的糖蜜之间这些污垢因子的种类及数量还有很大差别[16]。

现行酒精工艺包括了糖蜜稀释酸化流程。工艺目的之一是通过稀释降低醪液中糖的浓度，使之释放部分无机离子(主要是Ca2+)，促进加硫酸后不溶性硫酸钙的析出[17]。然后通过静置利用重力沉降去除灰分，从而保证后续发酵、蒸馏工段不受污垢沉积影响。但是实际生产中，并没有进行静置沉降去除灰分操作。因此，污垢因子始终存在于生产全流程，其理化特性、沉积特性在流程中随着物料的工艺参数变化而变化。污垢因子中无机灰分与胶体的相互作用导致了物料中复杂的多元平衡体系的变化。包括：无机离子的电离平衡、溶解平衡；胶体体系的稳定平衡；难溶性硫酸盐的晶体生长；污垢的附着和剥蚀[18]。

根据表1分析，色泽较深(糖蜜5、6、7、9)且纯度较低糖蜜(糖蜜5、6、7)，模拟蒸馏时醪液污垢出现颗粒状或片状结垢。颗粒状和片状污垢的形成，才是导致被蒸馏塔塔板积垢堵塞的原因。色泽较浅且纯度较高的糖蜜8、1、4在全流程中均形成淤泥状污垢。色泽和纯度反映了糖蜜中非糖有机物的量，因此，揭示污垢因子中无机灰分与有机物的相互作用，是正确解析醪液中污垢因子沉积特性的关键。

表观热稳污垢，表示表观污垢中在600℃下灼烧不被分解的部分，反映了表观污垢中无机灰分的量。表观热解污垢，表示表观污垢中在600℃下灼烧能被分解的部分，反映了表观污垢中有机物的量。测定表观污垢、表观热稳污垢、表观热解污垢，可以分析物料中污垢因子的沉积过程和沉积特性。

参见图2。糖蜜7的2#、3#、4#点表观污垢很低，5#点表观污垢远远大于其他各取样点；2#、3#、4#取样点表观热解污垢低于表观热稳污垢，5#点表观热解污垢比例超过80%。结合表1分析，糖蜜7的灰分和非糖均超过或不低于糖蜜8、4，但是糖蜜7在2#，3#，4#点的表观污垢却大大低于糖蜜8、4，在5#点糖蜜7却有3种糖蜜中最大的表观污垢，其中表观热解污垢比例超过80%。糖蜜7模拟蒸馏时出现颗粒状和片状污垢。表1记载了糖蜜7的发酵水平，显示糖蜜7酵母启动慢，发酵不旺盛，残糖高，酒酒精体积分数低，成熟醪灰分高。推断糖蜜7含有较高的非糖胶体物，这些物质在糖蜜中并非普遍存在。由于这些胶体物对无机离子的吸附作用、悬浮稳定作用，使糖蜜7的污垢因子在稀释酸化处理时不能充分有效地形成不溶性物质并沉积下来，

2#点表观污垢很小。额外的实验证实糖蜜7含有抑制酵母细胞生长的某种成分。因此，糖蜜7的发酵水平低，也造成成熟醪中酵母细胞物质量较少。5#点表观污垢的突然跃升，说明糖蜜7成熟醪中的胶体物更容易受热和酒精的影响，发生了由吸附无机离子、稳定细小悬浮物向解离无机离子、絮凝沉降无机不溶物的转变[19-20]。

综上所述。原有的检测参数，如胶体含量、灰分、硫酸盐总量、钙镁总量等可以表征物料中污垢因子的量，但不能直接说明物料中的污垢因子在流程中随工艺条件变化而变化的沉积过程、沉积量、沉积特征。表观污垢直接表征了重力沉降条件下可以沉积的污垢量。表观污垢中表观热稳污垢和表观热解污垢，有效表征了全流程中污垢因子的无机物组分与有机物组分之间的相互作用，以及这些相互作用导致的污垢的发生过程、发生特征。使用表观污垢、表观热稳污垢、表观热解污垢作为甘蔗糖蜜酒精生产污垢预测及污垢控制的重要参数，独具价值。

进一步的研究需要进行更多糖蜜样本的比对分析；研究物料中各种胶体在全流程中理化特性的变化；设计模拟生产的实验样本组，建立并完善表观污垢的测定和计算标准。

按照Epstein的污垢分类[21]，酒精生产污垢具有析晶污垢、微粒污垢、化学反应污垢、生物污垢、凝固污垢的特点。因此，使用Bott的分类更符合实际[22]，即甘蔗糖蜜酒精污垢是一种混合污垢，其组成成分、发生过程十分复杂。必须结合传质、传热过程的研究方法[23-24]，才能对甘蔗糖蜜酒精污垢发生机理做出更深入的揭示。

后续文章将进一步报道关于有机物对污垢发生影响的研究结果；应用表观污垢评价的多种污垢控制技术的研究结果。

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Sedimental Characteristics of Fouling in Mimic Experiment for Alcohol Production from Molasses

MAO Rui-feng1，GUO Li-dong1，WANG Shuang-fei1,*，LIANG Zhong-yun2，QIN Yan-yan1
(1. College of Light Industry and Food Engineering, Guangxi University, Nanning 530004, China；2.Nanning Pumiao Paper Mill, Nanning 530200, China)

In this study, a mimic experiment for alcohol production from sugar cane molasses was used to explore the fouling factors in sedimentary process. Chemical and quality analysis methods were used to characterize chemical compositions and settlement pattern of materials in key process points. The physical and chemical properties of fouling factors were also analyzed during the change of processing. Three important parameters such as apparent fouling, apparent heat-degradable fouling and apparent heat-stable fouling were proposed to illustrate general formation process of fouling in the whole alcohol production process from sugar cane molasses.

molasses；alcohol；fouling；apparent fouling；apparent heat-degradable fouling；apparent heat-stable fouling

TS261.4

A

1002-6630(2010)23-0065-07

2010-08-14

广西大学2008—2009横向科技攻关项目(BB120016)

毛瑞丰(1963—)，男，副教授，博士研究生，研究方向为微生物学、生物化学。E-mail：gnmf@163.com

*通信作者：王双飞(1963—)，男，教授，博士，研究方向为可再生资源与环境保护。E-mail：wangsf@gxu.edu.cn