炙甘草饮片中含蜜量方法研究*

郭耀武 李 晔 樊忆捷 陕西省食品药品检验所(西安 710061)

甘草为豆科植物甘草 Glycyrrhiza uralensis Fisch.、胀果甘草 Glycyrrhiza infata Bat.或光果甘草Glycyrrhiza glabra L.的干燥根及根茎,临床上主要使用甘草片和蜜炙甘草片两种入药。蜜炙甘草具有补脾和胃、益气复脉的功效,用于脾胃虚弱,倦怠乏力,心悸,脉结代症的治疗。本文对蜜炙甘草的辅料蜜含量进行了考察,分析了不同批次炮制品的蜂蜜含量(以还原糖计),确定了蜜炙甘草的辅料蜂蜜含量测定方法。

1 仪器、试剂与样品 电子分析天平(BS224S型,赛多利斯生产);硫酸铜、酒石酸钾钠、氢氧化钠,分析纯。D-无水葡萄糖对照品(中国药品生物制品检定所,批号:110833-200503)。样品自制。

2 方法与结果

2.1 碱性酒石酸铜试液的标定 取葡萄糖适量,于 105℃干燥至恒重,取约 0.5g,精密称定,置 100mL量瓶中,加水使溶解并稀释至刻度,摇匀。另精密量取碱性酒石酸铜试液 20m L,置锥形瓶中,加热并保持在微沸的情况下,用上述葡萄糖溶液滴定至溶液的蓝色几乎消失,再继续沸腾 1min,加 1%亚甲蓝溶液 1滴,仍在微沸状态下,继续缓缓滴定至溶液的蓝色消失,预测得所需葡萄糖溶液的体积(m L)。再另精密量取碱性酒石酸铜试液 20mL,自滴定管中加入上述葡萄糖溶液至终点前约剩 1m L。照上述预滴定的方法,自“加热并保持在微沸的情况下”起,依法滴定。根据滴定结果算出每 1mL的碱性酒石酸铜试液相当于无水葡萄糖的重量(g),即得。

表1 样品中蜂蜜的含量测定结果

2.2 测定方法 取蜜甘草饮片约 20g,70℃减压(2kPa以下)干燥 (厚度 0.5cm～1.0cm)3h,置干燥器中放置 30min,迅速粉碎成中粉,取约 5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加水 100m L,振摇并浸泡30min,再超声 (250W)处理 30min,滤过,精密吸取续滤液 50mL,加碱式醋酸铅饱和溶液至沉淀完全,滤过,沉淀用水 20mL分次冲洗,滤液合并,加饱和硫酸钠溶液至沉淀完全,滤过,沉淀用水 15mL分次冲洗,滤液合并,加活性炭 2g,振摇 2min,滤过,残渣用水25mL分次冲洗,滤液合并,置 100mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,取适量,移置滴定管中,照上述碱性酒石酸铜试液的标定,自“另精密量取碱性酒石酸铜试液20mL”起,依法滴定,计算 ,即得。

2.3 精密度试验 按测定方法操作,取样品约10g,制备供试品溶液,取 5份供试品溶液测定,结果平均值 12.2%,RSD为 1.9%。

2.4 稳定性试验 按测定方法操作,取样品约10g,制备供试品溶液,每隔 1h,取 1份供试品溶液测定,结果平均值 12.1%,RSD为 2.8%。

2.5 重现性试验 取序号 2样品,共 5份,分别测定,5次含量测定结果的平均值 12.2%,RSD为 3.3%。

2.6 回收率测定 取甘草样品粉末,加入一定量的葡萄糖,混匀,照样品测定方法测定,结果平均回收率 96.3%,RSD为 4.1%。

2.7 样品测定 按上述方法测定 15批样品,结果见表 1,葡萄糖含量 10.8～16.6%,平均值 12.3%。

3 讨 论

3.1 《中国药典》2005年版一部附录炮制通则蜜炙法炼蜜的用量约 25%,实验用样品的炮制中亦根据这一标准。炮制的方法采用远红外干燥法,同传统的锅炒法相比,该方法便于操作,温度和时间可控,炮制品外观性状和内部质量较传统法好,且质量稳定性好,利于贮存。

3.2 本方法鉴别易行,为《中国药典》蜜炙甘草质量标准的完善提供了科研依据。

3.3 自制炙甘草 15批样品的测定结果,还原糖的含量在 10.8～16.6%,综合炮制后的性状、外观、质量稳定性等方面的因素,质量标准中可以规定[1],本品含炼蜜以无水葡萄糖(C6H12O6)计为 10.0～17.0%。

[1]陈晓燕 ,刘红侠.甘草酸基础及临床研究进展 [J].陕西中医,2006,27(12):1581-1582.