TiO2/SBA-15的快速合成法及其催化性能

马 晶 强亮生 唐翔波 唐冬雁

(哈尔滨工业大学化学系，哈尔滨 150001)

TiO2/SBA-15的快速合成法及其催化性能

马 晶 强亮生＊唐翔波 唐冬雁

(哈尔滨工业大学化学系，哈尔滨 150001)

本文针对传统方法合成TiO2/SBA-15的诸多不足，提出了一种简单而快速合成TiO2/SBA-15的方法。利用孔道内水解法快速合成了不同负载量的 TiO2/SBA-15。利用XRD、N2-吸脱附、TEM和UV-Vis对样品的晶体结构、微观形貌、光学吸收特性进行了表征，并研究了不同TiO2负载量催化剂对罗丹明B(RhB)光降解活性的影响。结果表明：利用该方法合成的TiO2/SBA-15光催化活性优于传统浸渍方法合成的TiO2/SBA-15与工业上使用的TiO2纳米颗粒。

TiO2/SBA-15；孔道内水解；罗丹明B；光催化降解

0 引 言

自1972年Fujishima等[1]发现TiO2光催化分解水的现象以来，半导体光催化材料的研究受到了广泛的重视[2-3]。为克服目前光催化中普遍存在的TiO2粉末比表面积小、光催化活性较弱、光催化过程中TiO2纳米粉末易流失和难以回收利用等缺点，寻找合适的载体以用于负载TiO2的研究越来越引起人们的关注[4-6]。目前研究的载体主要是SBA-15介孔分子筛。

1992年 Mohil公司的 Kresge和 Beck等[7]首次使用表面活性剂为模板合成了有序介孔氧化硅材料-M41s(MCM-41、MCM-48、MCM-50)[8]。 1998 年美国加州大学的Stucky等[9]使用非离子型表面活性剂合成了一种硅基介孔分子筛SBA-15。SBA-15具有良好的结构性能：规整的孔道结构呈二维六方形态；孔径分布窄，且在5～30 nm之间可连续调节；比表面积可高达 1000 m2·g-1。 与 M41s相比，SBA 系列具有较好的水热稳定性同时还具有稳定的骨架结构、内表面易于修饰等优点[10-11]。

目前，国内外制备TiO2/SBA-15主要采用浸渍法[12]和凝胶-溶胶法[13]，但所得TiO2/SBA-15的光催化效果都不是太理想，主要原因是：在酸性条件下，TiO2的前驱物在过滤洗涤过程中易发生流失[14]；在合成过程中，TiO2的前驱物水解后极易形成团聚的TiO2[15-16]；Ti易取代SBA-15骨架中的Si，进入到骨架中，无法再起光催化作用[17]。这些都限制了TiO2/SBA-15作为光催化剂的应用。现阶段，关于合成方法的报道又有所发展，主要有原位水解法[18]，表面键合法[19]以及内部水解法[20]，但这些方法过程较为复杂，且不易操控。

为了克服传统方法合成TiO2/SBA-15引起的TiO2前驱物水解后易团聚、Ti易取代 Si进入SBA-15骨架中导致TiO2负载量低，光催化活性改变不明显等不足。本文提出了一种合成TiO2/SBA-15简单而快速的方法，即采用孔道内水解合成TiO2/SBA-15。利用XRD、N2-吸脱附、TEM和UV-Vis等测试技术进行了分析表征，并进行光催化降解罗丹明B(RhB)溶液的实验。结果表明：此种方法制备TiO2/SBA-15不仅有效地限制了TiO2在SBA-15孔道内的生长，更有效地提高了TiO2/SBA-15的光催化活性。

1 实验部分

1.1 主要试剂

P123(三嵌段共聚物，平均分子量5800，Aldrich公司)；正硅酸四乙酯(TEOS，分析纯，上海化学药品有限公司)；盐酸(HCl，分析纯，北京化学厂)；无水乙醇(C2H5OH，分析纯，天津市化学试剂三厂)；钛酸四丁酯(TBT，分析纯，上海山浦化工有限公司)；罗丹明B(C28H31N2O3Cl，RhB，分析纯，天津市光复精细化工研究所)和去离子水等。

1.2 样品的制备

1.2.1 SBA-15 介孔分子筛的制备

以P123为模板剂，TEOS为硅源，根据文献报道的合成方法[9,21]，在酸性条件下合成SBA-15介孔分子筛， 其原料物质的量比为 nP123∶nHCl∶nH2O：nTEOS=0.0138∶4.8∶139∶1。 具体合成步骤是：称取 2 g P123，与 60 mL 2 mol·L-1的HCl和 15 mL H2O 混合，在 40℃水浴中搅拌2 h使其溶解，加入4.17 mL TEOS，继续搅拌24 h后将溶液装入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在100℃的烘箱中静置晶化72 h后，取出冷却后用蒸馏水洗涤并抽滤样品，烘干后得白色粉末。将该样品在550℃下焙烧6 h，即得到SBA-15介孔分子筛。

1.2.2 TiO2/SBA-15 的制备

采用孔道内水解法合成TiO2/SBA-15。具体合成方法是：(1)将定量的TBT溶解于C2H5OH溶液中(TBT与C2H5OH体积配比为1∶10)，搅拌使TBT溶解；(2)称取0.5 g的SBA-15介孔分子筛，将其加入到上述溶液中，充分搅拌使TBT分子能够吸附到SBA-15的孔道和表面上；(3)根据加入TBT的量，搅拌中逐滴加入定量的H2O，速率控制在每分钟2～3滴，反应2 h，使TBT在孔道和表面上完全水解，并与SBA-15上的醇羟基形成Ti-O键；(4)对合成的样品进行抽滤，用无水乙醇洗涤4～5次，除去未与SBA-15成键的TBT，样品洗涤后在80℃下静置24 h；(5)样品在 550℃下焙烧 3 h，使 TiO2在 SBA-15的孔道中和表面上形成锐钛矿型的纳米颗粒，制备工艺流程图如图1所示。最后得到的白色粉末即为TiO2/SBA-15。为了方便描述，将利用孔道内水解合成的TiO2/SBA-15记为：TiO2/SBA-15-x(IH)，其中x代表TiO2的负载量，IH代表合成方法为孔道内水解法。

传统合成TiO2/SBA-15的方法普遍采用浸渍法[22]，其合成过程如下：首先将 0.5 g的SBA-15加入到C2H5OH溶液中，然后加入定量的TBT和H2O。最后将所得样品在80℃下静置24 h并于550℃下焙烧3 h。即为TiO2/SBA-15。为了方便比较，将浸渍法合成的TiO2/SBA-15记为：TiO2/SBA-15-x(IM)，其中x代表TiO2的负载量，IM代表合成方法为浸渍法。

图1 孔道内水解合成TiO2/SBA-15流程图Fig.1 Schematic representation of the synthesis route for TiO2/SBA-15 by IH method

利用浸渍法将TiO2引入到SBA-15介孔分子筛中最终样品的颜色会由白色变为亮黄色，经焙烧后重新变回白色，这是由于大量TiO2负载于SBA-15表面所导致的。而利用孔道内水解合成的TiO2/SBA-15并未出现颜色的改变，表明利用孔道内水解法合成的TiO2/SBA-15有效的限制了TiO2的成长并将TiO2成功地负载于SBA-15的孔道内。

1.3 TiO2/SBA-15的表征

采用日本岛津的XRD-6000型X射线衍射仪(XRD)分析样品的介孔结构以及TiO2的晶型。工作管电压40 kV，管电流50 mA，辐射源为Cu靶Kα(λ=0.15418 nm)。 小角 XRD 的扫描范围为 0.5°～5°，步长为 0.02°，广角 XRD 的扫描范围为 10°～80°，步长为0.03°。利用康塔公司Autosorb-1比表面和孔隙度分析仪测试比表面积。测试前样品在真空条件下于150℃脱气8 h。由BET方程计算样品的比表面积，用BJH方法计算孔径。利用日本电子JEM 2010型透射电子显微镜(TEM)研究样品微观结构和晶粒形貌，工作电压100 kV。利用日本岛津的UV-2550紫外-可见分光光度计测定样品的紫外-可见漫反射光谱，样品池为1 cm的石英槽，测试范围为250～500 nm(以 BaSO4为参比样品)。

1.4 光催化活性测试

光催化反应是在自制光催化反应器中进行的，以100 mL 10 mg·L-1RhB溶液为降解对象。采用紫外-可见分光光度计测试溶液的吸收光谱来获得相对浓度，依据RhB脱色率的变化评价样品的光催化活性。光源为100 W汞灯(上海亚明灯泡厂有限公司)，光源距反应液20 cm，以循环水控制溶液温度在25℃。

光催化实验具体过程如下：将5 mg样品加入到RhB溶液，在无光条件下搅拌30 min使之达到吸附/脱附平衡，再转移到光反应容器中，每隔30 min取5 mL溶液离心，取上清溶液，并用751型分光光度计测定RhB在553 nm处的吸光度(A)，利用比尔定律A=εbc求得到溶液浓度。通过与降解前RhB溶液的吸光度进行比较，对样品的光催化活性进行评估。

2 结果与讨论

2.1 XRD分析

图2 SBA-15和TiO2/SBA-15的小角XRDFig.2 Small angle XRD patterns of SBA-15 and TiO2/SBA-15 with different TiO2loadings

图2为SBA-15和不同负载量TiO2/SBA-15的小角XRD图。从图中可知，SBA-15介孔分子筛在0.8°～2°出现 3 个明显的特征衍射峰，可归属为 SBA-15 二维六方结构(P6mm)的(100)，(110)和(200)晶面衍射峰。不同晶面的衍射峰晶面间距d值满足六方晶格的特征关系 d100∶d110∶d200=1∶(1/3)1/2∶(1/2)，结果与文献的报道基本一致[21]。负载TiO2后，样品仍在(100)出现较明显的衍射峰，说明引入TiO2并未改变SBA-15的介孔结构，但其强度有所减弱，且随着负载量的增加，样品(110)和(200)的衍射峰消失，表明TiO2在一定程度上降低了SBA-15的有序度。同时，TiO2/SBA-15的衍射峰向大角度方向移动，根据Bragg方程 2dsinθ=nλ 和计算，得TiO2/SBA-15-60(IH)的 d100和 a0值分别 9.86 nm 和 11.39 nm。 而TiO2/SBA-15-60(IM)的 d100和 a0值分别为 9.39和10.84 nm，表明 TiO2/SBA-15-60(IH)具有更大的孔径，利于TiO2的负载。

图3 SBA-15和TiO2/SBA-15的广角XRDFig.3 Wide-angle XRD patterns of SBA-15 and TiO2/SBA-15 with different TiO2loadings

图3为TiO2和不同负载量TiO2/SBA-15的广角XRD 图。 本实验制备的 TiO2在(101)，(004)，(200)，(105)，(201)，(204)6个晶面出现的衍射峰，与标准的锐钛矿TiO2晶体的XRD图完全一致[23]，表明本实验所得到TiO2的晶型为锐钛矿型，而SBA-15属于无定形态，故只在20°附近出现一个峰形较宽的馒头峰。由图可知，随着TiO2负载量的增加，TiO2/SBA-15中TiO2的特征衍射峰强度增加且峰形逐渐尖锐。当负载量小于40%时，TiO2/SBA-15只是在 (101)晶面出现小的衍射峰，说明TiO2晶体存在于SBA-15孔道内。 当负载量逐渐增大，(101)，(004)，(200)均出现比较明显的衍射峰。这表明锐钛矿型TiO2晶体不仅存在于SBA-15孔道内，而且少量存在于SBA-15的表面，导致TiO2的平均粒径增加[24]。相比TiO2，TiO2/SBA-15的半峰宽更宽。根据Scherrer公式计算TiO2的晶粒尺寸，发现TiO2/SBA-15中TiO2颗粒的大小被控制在10 nm以下，具体数据如表1所示。说明TiO2负载于SBA-15的孔道内，SBA-15的孔道结构限制了TiO2颗粒的生长，这与Cheng等[25]的研究结果一致。

比较 TiO2/SBA-15-60(IH)和 TiO2/SBA-15-60(IM)的XRD图，可以发现TiO2/SBA-15-60(IH)中TiO2的颗粒更小，说明利用孔道内水解的方法在限制TiO2颗粒生长方面效果更为显著。

2.2 N2-吸脱附分析

图4给出了SBA-15和TiO2/SBA-15的N2吸附-脱附等温线，从图中可以看出，SBA-15介孔分子筛具有介孔分子筛典型的Ⅳ型吸附-脱附等温线，其滞后环类型属于H1型[26]，表明 SBA-15的介孔结构有序且大小均匀。孔道内水解法制备的TiO2/SBA-15也同样具有第Ⅳ类吸附-脱附曲线，滞后环形状与SBA-15相似，说明负载TiO2并没有改变SBA-15的介孔结构。当TiO2负载量增加到80%时，H1型滞后环逐渐变成H4型，这时狭缝状孔道结构的典型滞后环[27]，表明TiO2负载到SBA-15孔道后，少量负载于表面，导致滞后环形状的改变且吸附量下降。

图4 SBA-15和TiO2/SBA-15的N2-吸脱附等温线Fig.4 Nitrogen adsorption-desorption isotherms of SBA-15 and TiO2/SBA-15

表1给出了SBA-15介孔分子筛和不同负载量TiO2/SBA-15的BET参数，通过数据分析可得，SBA-15介孔分子筛的比表面积为595 m2·g-1，随着TiO2负载量的增加样品的比表面积逐渐减小，孔容孔径的变化趋势与比表面积变化一致，当负载量达到80%时，样品仍然具有比较高的比表面积和较大的孔径 (比表面积减小约为12.6%，平均孔径减小约为 36.7%)。由此可以推断，TiO2颗粒进入 SBA-15 孔道内部使孔壁厚度增加，孔径减小。这与XRD表征分析结果一致。相反，TiO2/SBA-15-60(IM)样品比表面积和平均孔径值相对较小，估计是在合成样品过程中Ti取代SBA-15骨架中的Si进入到骨架中所导致的。

表1 SBA-15和TiO2/SBA-15的结构参数Table 1 Structural and physic-chemical properties of SBA-15 and TiO2/SBA-15

2.3TEM分析

图5(a)为SBA-15的透射电镜图，图5(b～c)为不同方向的TiO2/SBA-15-60透射电镜图。从图中可以看出负载后样品在垂直孔道的方向上具有非常规整的蜂窝状六方孔道结构，在平行孔道的方向上孔道也很规整，说明TiO2/SBA-15仍具有高度有序的二维六方相介孔结构，在合成过程中并没有破坏SBA-15的结构，这与XRD的分析结果相吻合。同时，TiO2的颗粒均匀地分布在孔道内，基本没有造成孔道堵塞(小图所示)，表明SBA-15的孔道对TiO2颗粒的生长起到很好的限制作用。

图5 SBA-15和TiO2/SBA-15-60的TEMFig.5 TEM micrographs of SBA-15 and TiO2/SBA-15-60

2.4 紫外-可见光光谱(UV-Vis)分析

图6为样品紫外-可见漫反射吸收谱图。从图中可以看出TiO2/SBA-15较TiO2均有不同程度的蓝移，这主要归因于SBA-15孔道有限地限制了TiO2晶粒的生长，使得TiO2的量子尺寸效应有所增加[28]。当TiO2负载量较小时，蓝移程度较明显，说明SBA-15对TiO2的生长起到了很好的限制作用；当负载量进一步增加时，蓝移程度减弱，这可能与TiO2负载于SBA-15的表面有关，这与XRD的计算结果一致。此外，随着TiO2负载量的增加，高负载量样品的吸收边缘高于低负载量样品，这是由于负载量提高后，TiO2晶粒尺寸增大，导致禁带隙减小。图中250到300 nm处出现的吸收峰可以认为是Ti的四配位体和八配位体引起的吸收峰，说明TiO2负载到SBA-15的孔道内。320 nm处的宽的吸收峰可以解释为煅烧过程中部分TiO2间形成了Ti-O-Ti所致，同时样品的吸收峰止于400 nm处，说明TiO2/SBA-15中没有粒径较大的TiO2颗粒存在。

图6 TiO2和TiO2/SBA-15紫外-可见漫反射吸收图Fig.6 UV-Vis DRS spectra of TiO2/SBA-15 with different TiO2loadings

2.5 光催化性能测试

图7为TiO2/SBA-15的光催化降解RhB曲线，同时以TiO2作为参比对象。在暗反应的30 min内，随着TiO2负载量的增大，TiO2/SBA-15对RhB的吸附性依次减小。TiO2/SBA-15-20具有最大的吸附量，约为51.24%。间接证明了TiO2负载量增大使得SBA-15的孔容和比表面积减小，这与N2-吸脱附的表征结果相对应。

图7 不同负载量TiO2/SBA-15的光降解曲线Fig.7 Photocatalytic activity of TiO2/SBA-15 with different TiO2loadings by IH method

从图中可以看出，不同负载量的TiO2/SBA-15的催化效果均好于TiO2和SBA-15。光降解顺序为：TiO2/SBA-15-60＞TiO2/SBA-15-40＞TiO2/SBA-15-80＞TiO2/SBA-15-20＞TiO2。 其中 TiO2/SBA-15-60 的光降解效果最佳。这可以归因于SBA-15较大的比表面积能较好地吸收RhB分子，同时也增大了TiO2和RhB的接触面积，便于催化反应的进行。虽然TiO2/SBA-15-20的吸附能力最好，但其光催化能力却是各种负载量中最差的。该结果说明在制备TiO2/SBA-15时，存在最佳Ti∶Si的比例。当负载量较小时，由于TiO2含量较少，TiO2颗粒被大量的SBA-15包裹导致其无法与反应分子相接触，失去小尺寸效应；当负载量较大时，TiO2晶粒又可能会造成介孔孔道的堵塞，阻碍RhB与TiO2的接触，造成催化效果减弱。

由于半导体材料在溶液中进行的光催化均属于多相光催化，反应物分子在其表面的吸附满足Langmuir-Hinshelwood吸附条件，且在光催化反应过程中反应物浓度很低且在催化剂表面吸附较弱。因此该过程呈现一级反应动力学特征[29-30]，即满足方程：

图8 不同方法制备TiO2/SBA-15-60的光降解曲线Fig.8 Photocatalytic activity of TiO2/SBA-15-60 obtained from different methods

图9 TiO2/SBA-15-60的光降解动力学拟合曲线Fig.9 Kinetic linear fitting curves for the photocatalytic degradation with TiO2/SBA-15-60

其中C0、C、k分别代表RhB起始浓度、经过时间t照射后RhB的浓度、一级反应速率常数。式中的k可于衡量样品催化活性的大小。以TiO2/SBA-15-60(IH)和 TiO2/SBA-15-60(IM)的光降解活性为研究对象，光催化降解RhB曲线如图8所示，以ln(C0/C)对t作图并进行线性拟合，其结果如图9所示。由图中可知 TiO2/SBA-15-60(IH)和 TiO2/SBA-15-60(IM)光降解RhB的一级反应速率常数分别为0.021 6和0.0123 min-1。 显然，TiO2/SBA-15-60(IH)具有更好的光催化活性。其主要原因有2个：一是利用孔道内水解制备的TiO2/SBA-15具有更大的比表面积，因此在光催化过程中，更易吸附反应物分子；二是该方法制备的TiO2/SBA-15中TiO2粒径更小。粒径越小，载流子从催化剂体内扩散到表面的时间就越短，电子与空穴复合的几率越小，从而量子产率越高，即光催化效率越高。

3 结 论

(1)利用孔道内水解的方法，成功合成了不同TiO2负载量的 TiO2/SBA-15。XRD、N2-吸脱附和 TEM测试结果表明负载后的SBA-15仍然保持了原来的介孔结构；通过XRD、TEM和UV-Vis结果分析表明，TiO2均匀地负载于SBA-15的孔道内，并且其粒径大小被限制在10 nm以下。

(2)以RhB光降解反应考察了不同TiO2负载量对光催化性能性能的影响。研究结果表明，当TiO2的负载量为60%时，样品具有最佳的光催化效果。SBA-15具有的大比表面积和限制TiO2颗粒成长的双重作用，使得TiO2/SBA-15的光催化活性优于传统浸渍方法合成的TiO2/SBA-15与工业上使用的TiO2纳米颗粒。

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TiO2/SBA-15:Rapid Synthesis and Photocatalytic Performance

MA Jing QIANG Liang-Sheng＊TANG Xiang-Bo TANG Dong-Yan
(Department of Chemistry,Harbin Institute of Technology,Harbin 150001)

A rapid internal hydrolysis method was developed for the synthesis of TiO2/SBA-15.The as-synthesized materialwas characterized by XRD,N2adsorption-desorption,TEM and UV-Vis techniques.The photodedegradation of Rhodamine B(RhB)in aqueous medium was selected as a probe reaction to evaluate the photocatalysis performance of TiO2/SBA-15.The influence of TiO2loading on the photocatalysis performance was also studied.The photocatalysis performance of TiO2/SBA-15 is better than that of pure TiO2and TiO2/SBA-15 by impregnation method.

TiO2/SBA-15;internal hydrolysis;RhB;photodegradation

O614.41+1；TF123.7

A

1001-4861(2010)06-0963-07

2010-02-05。收修改稿日期：2010-04-17。

国家自然科学基金(No.50675045)和新世纪优秀人才支持计划(No.NCET-08-0165)资助项目。＊

。 E-mail：qiangls@sina.com

马 晶，男，28岁，博士研究生；研究方向：介孔材料的改性研究。