双波长RP-HPLC法测定清开灵胶囊中栀子苷和黄芩苷的含量

师永花

清开灵组方源于中医治疗急性热病传统处方“温病三宝”中的安宫牛黄丸，由胆酸、猪去氧胆酸、黄芩苷、珍珠母、栀子、水牛角、板蓝根、金银花组成，迄今为止已形成系列产品［1］。中药制剂分析中，多使用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)。清开灵胶囊中君药黄芩的黄酮类有效成分为黄芩苷，臣药栀子的环烯醚萜苷类的有效成分为栀子苷。为了更好地控制药品质量，本文采用双波长RP-HPLC法，同时测定该制剂中的栀子苷和黄芩苷含量。

1 仪器与试剂

1.1 实验仪器 Agilent 1200高效液相色谱仪(真空脱气机，四元泵，自动进样器，二级管阵列检测器)，色谱柱:Hibor C18键合硅胶柱(4.6 mm×150 mm，5 μm);AS3120型超声波清洗器;Mettler Toledo AB204-S电子分析天平。

1.2 实验试剂 无水甲醇:分析纯、色谱纯，乙腈:色谱纯，水为重蒸馏水;栀子苷对照品:中国药品生物制品检定所，批号:0749-9401供含量测定用;黄芩苷对照品:中国药品生物制品检定所，批号:715-8501，供含量测定用;清开灵胶囊:广州白云山明兴制药有限公司，批号:MM3112、MM3111、MM3113，规格:0.25 g×12粒。

2 方法与结果

2.1 溶液的制备

2.1.1 对照品溶液的制备 精密称取减压干燥至恒重的黄芩苷对照品1.8 mg、栀子苷对照品1.6 mg，分别置于10 mL容量瓶中，加甲醇溶解后，定容至刻度，即得含黄芩苷、栀子苷分别为0.18 mg/mL、0.16 mg/mL的对照品储备溶液。分别精确量取上述标准品溶液，按体积1∶1混合，即得标准品混合溶液，其中栀子苷:0.08 mg/mL;黄芩苷:0.09 mg/mL。

2.1.2 样品溶液的制备 取样品适量，置研钵中研细，取粉末约0.25 g，精密称定，置25 mL容量瓶中，精确加入无水甲醇定容，超声提取30 min，放冷，擦净容量瓶外表水分，补足减失甲醇重量，摇匀，静置。……