HPLC法测定盐酸头孢他美酯颗粒的含量

马 丽，李铁健

盐酸头孢他美酯为半合成第三代口服头孢菌素类抗生素，能够有效抑制链球菌类等革兰阳性菌和大肠杆菌等革兰阴性菌，并对多种细菌产生的β-内酰胺酶稳定，具有较好的抗菌活性。临床主要用于敏感菌所致的肺炎、急性支气管炎、咽喉炎、扁桃体炎、尿路感染及妇产科、外科、耳鼻咽喉科和口腔科等感染［1-3］。根据中国药典对药品质量控制的要求，本实验对研制的新药盐酸头孢他美酯颗粒的质量标准进行了研究，建立了HPLC法测定该制剂的含量，并进行了方法学考察［4-6］。

1 仪器与试药

仪器:Agilent 1100高效液相色谱仪，包括紫外检测器、四元泵、在线脱气机、柱温箱、自动进样器、Chemstation色谱工作站。

对照品:盐酸头孢他美酯(中国药品生物制品检定所)，批号:130512-200201，含量:71.3%。头孢他美酸:自制，纯度＞99.9%。

试药:盐酸头孢他美酯颗粒(自制)，批号:091101、091102、091103。乙腈、甲醇为色谱纯(美国TEDIA公司)，水为纯净水。

2 方法与结果

2.1 试验溶液的制备

2.1.1 系统适用性溶液的制备 精密称取头孢他美酸10 mg置于100 mL量瓶中，乙腈(9→20)溶液溶解并定容。取此溶液5 mL、头孢他美酯14 mg置10 mL量瓶中，加乙腈(9→20)溶液制成含头孢他美酸 0.05mg/mL、头孢他美酯1.4 mg/mL的混合溶液，作为系统适用性溶液。

图1 盐酸头孢他美酯颗粒HPLC色谱图注:A.辅料溶液，B.系统适用性溶液，C.对照溶液，D.样品溶液。1.头孢他美酸，2.头孢他美酯

2.1.2 对照品溶液的制备 精密称取头孢他美酯对照品28 mg(约相当于头孢他美20 mg)置于100 mL量瓶中，加乙腈(9→20)溶液溶解并稀释至刻度，得含头孢他美为0.2 mg/mL的对照溶液。

2.1.3 供试品溶液的制备 取本品10袋，称重，计算平均装量，精密称取本品细粉适量(约相当于头孢他美20 mg)，置100 mL量瓶中，加乙腈(9→20)溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，0.45 μm滤膜过滤，即得。……