GC-MS法同时测定生鲜乳中三聚氰胺及其类似物的研究

浙江省饲料监察所 朱聪英 应永飞 罗成江 周 炜陈慧华 韦敏珏 林仙军

三聚氰胺是一种重要的化工材料，常用于制造三聚氰胺树脂，广泛用于木材、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革、电气、医药等行业。2008年三鹿婴幼儿奶粉事件将三聚氰胺与食品安全，特别是乳品安全联系到了一起。三聚氰胺本身的毒性较低，而三聚氰胺与三聚氰酸同时摄入体内，就会产生很严重的后果。二者能够依靠分子结构上的羟基与氨基之间形成水合键，生成不溶于水的三聚氰胺氰尿酸盐，能在肾小管中沉淀从而形成肾结结石（Heller和 Nochetto，2008）。因此，同时检测乳品中三聚氰胺及其类似物比单纯检测三聚氰胺更有实际意义。目前国内乳品中三聚氰胺检测标准已经建立，但有关三聚氰胺及其类似物同时检测的研究较少。

目前较常见的以三聚氰胺（MEL）、三聚氰酸（CYA）、三聚氰酸一酰胺（AMD）、三聚氰酸二酰胺（AMN）为目标物，三聚氰胺检测方法主要包括酶联免疫法 （Lutter等，2011），高效液相色谱法（GB/T 22388-2008； Yu 等，2010）、 气相色谱-质谱法 （Miao等，2009）和液相色谱-串联质谱法（Anderson 和 Turnipseed，2008；Michael 等 ，2007）。本研究建立了气相色谱－质谱法 （GCMS），另外对生鲜乳中三聚氰胺及其类似物进行定性、定量检测。同时，为了提高定性和定量的准确性，实验采用13C3，15N3-MEL和13C3，15N3-CYA为内标，提高了定性和定量的准确性。并对气相色谱-质谱法的回收率和重复性进行了验证。

1 材料与方法

1.1 仪器与设备 GC6890N-5973气相色谱-质谱仪（带自动进样器）：美国安捷伦（Agilent）公司，配MSD ChemStation工作站，NIST2.0a谱库；Sigma 3 k18冷冻离心机；MS2 minishaker漩涡混匀器；METTLER AG-285电子天平；氮吹仪。……