咖啡因分段结晶工艺研究

朱兆友，张大卫

(青岛科技大学化工学院，山东 青岛 266042)

当今社会能源问题引起人们高度重视，而节能是解决能源问题最直接有效的措施。目前在咖啡因的工业结晶过程中，间歇结晶过程多采用一次性结晶的方法，该法能耗较高，所得咖啡因颗粒较小且不均匀，只能作为原料出口，在国际竞争中处于不利地位[1]。因此，研究能耗低、产品晶型较好的新型结晶工艺意义重大。

溶液结晶的方法主要有蒸发结晶和冷却结晶[2]。结晶的影响因素主要包括过饱和度、搅拌速率及降温速率等。根据咖啡因的物性特点，作者采用冷却结晶的方法，即当咖啡因的质量浓度降到一定值时进行抽滤，可避免一次结晶产品抽滤过程中能耗较高的缺点；并研究了降温速率及搅拌速率对结晶过程的影响。另外，作者利用激光法测定了50～80 ℃时咖啡因在水中的溶解度、一定条件下的超溶解度，得到了相应的二次拟合方程，进一步补充了咖啡因的物性数据。

1 实验

1.1 材料与仪器

咖啡因取自国内某制药厂咖啡因车间。

溶解度激光测定仪；HH-1型数显恒温水浴，金坛双捷实验仪器厂；GZX-9070MBE型数显鼓风干燥箱，上海博迅实业有限公司医疗设备厂；SHZ-D(Ⅲ)型循环水式真空泵，巩义予华仪器有限责任公司；数显电动搅拌器，金坛城国胜实验仪器厂；SX-1500型台式扫描电镜，北京客来得宝科技发展有限公司。

1.2 原理与方法

1.2.1 激光法测溶解度的原理[3～5]

首先在结晶器内加入一定量的咖啡因，随着溶剂水的加入，咖啡因晶体缓慢溶解，透过溶液的激光光强随时间的延长而增大。……