高效液相色谱法测定连栀胶囊中连翘苷和栀子苷含量

许红辉，张永锋，赵韶华，柏艳柳，李晓燕

(河北以岭医药研究院，河北 石家庄 050035)

连栀胶囊为我单位自行研发的中药六类新药，由连翘、栀子、甘草等药味组方。为有效控制产品质量，笔者采用高效液相色谱法测定了制剂中连翘、栀子的含量，现报道如下。

1 仪器与试药

Waters 2695－2487型高效液相色谱系统。连栀胶囊(石家庄以岭药业股份有限公司，批号为050101);连翘苷对照品(批号为110821－200507)，栀子苷对照品(批号为110749－200511)均由中国药品生物制品检定所提供;乙腈(Fisher色谱纯)，其余试剂、试药均为分析纯，水为乐百氏纯净水。

2 方法与结果

2.1 色谱条件与系统适用性试验

色谱柱:Waters Symmetryshield RP18柱(150 mm ×4.6 mm，5 μm);流动相:测定连翘苷时用乙腈－0.05%磷酸溶液(25∶75)，测定栀子苷时用乙腈－水(13∶87);流速:1 mL/min;检测波长:测定连翘苷时为205 nm，测定栀子苷时为238 nm;进样量:20 μL。理论板数分别按连翘苷峰和栀子苷峰计算均应不低于4500。

2.2 溶液制备

精密称取连翘苷和栀子苷对照品适量，分别加50%甲醇制成每1 mL含2.4 μg和24 μg的溶液，摇匀，即得连翘苷对照品溶液和栀子苷对照品溶液。取本品内容物，研细，取0.3 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，密塞，称定质量，超声处理20 min，放冷，再称定质量，用甲醇补足减失的质量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10 mL，蒸干，残渣加水10 mL使溶解，上中性氧化铝柱(100～200目，3 g，内径 1.0 cm)，加水 25 mL 洗脱至 50 mL 的量瓶中，加水至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45 μm)滤过，即得连翘苷供试品溶液和栀子苷供试品溶液。

2.3 检测波长选择

对连翘苷对照品进行光谱扫描，3个波长的检测灵敏度相差很大，205 nm波长处最灵敏，约为228 nm波长处的3.7倍，约为277 nm波长处的11.26倍，故选择205 nm为连翘苷的检测波长。……