高效液相色谱法测定艾司唑仑片中艾司唑仑含量

杨惠霞，何文斌

(1.广东省佛山市中医院药剂科，广东 佛山 528000; 2.广东省佛山市药品检验所，广东 佛山 528000)

艾司唑仑(estazolam)又称舒乐安定，临床主要用于失眠，也可用于焦虑、紧张、恐惧，还可用于抗癫痫和抗惊厥[1]。本品常规剂量小(1 mg/片或2 mg/片)，在测定过程中受辅料、仪器、溶剂等因素的影响较大，易造成结果偏差[2]。2005年版《中国药典(二部)》[3]对艾司唑仑片含量测定采用紫外分光光度法，该法的测定过程需要使用两种仪器，过程烦琐，而高效液相色谱法选择性高，灵敏、准确。笔者尝试使用反相高效液相色谱法测定艾司唑仑片的含量，现报道如下。

1 仪器和试药

Agilent1100 series型液相色谱系统，包括四元泵G1311、柱温箱G1316A、检测器G1314A;ER－182A型电子分析天平;KQ－300型超声清洗器(昆山市超声仪器有限公司，功率为300 W，工作效率为40 kHz)。艾司唑仑对照品(中国药品生物制品检定所，批号为1219－0102);艾司唑仑片(江苏济川制药有限公司，批号为070201，070320，070605，规格为 1 mg);甲醇为一级色谱醇，水为超纯水，其他试剂均为分析纯。

2 方法和结果

2.1 色谱条件

色谱柱:Kcromaisil ODS－1－C18柱(200 mm ×4.6 mm，5 μm);流动相:甲醇－水(60∶40);流速1.0 mL/min;检测波长 223 nm;柱温30℃;进样量20 μL。理论板数按艾司唑仑计算均大于5000。

2.2 溶液制备

取艾司唑仑对照品适量，精密称定，加流动相制成每1 mL含艾司唑仑0.2 mg的对照品贮备液;精密吸取5 mL对照品贮备液，置50 mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，经0.45 μL微孔滤膜滤过，即得对照品溶液。精密称取艾司唑仑细粉(约相当于艾司唑仑1 mg)，置50 mL量瓶中，加流动相溶解并稀释到刻度，摇匀，经0.45 μL微孔滤膜滤过，即得供试品溶液。取不含艾司唑仑的空白制剂样品，按照供试品溶液制备方法制备，即得阴性对照品溶液。……