高效液相色谱法同时测定止痢宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量

张火旺

(广东省河源市药品检验所，广东 河源 517000)

止痢宁片由穿心莲、苦木、木香3味中药组成，具有清热祛湿、行气止痛之功效，用于肠炎、痢疾等症。现行标准[1]中，只有定性方法，无含量测定方法。已有文献报道对止痢宁片中的穿心莲内酯[2]、脱水穿心莲内酯[3]分别进行了质量控制，但仅控制1种成分不能较全面地反映产品的质量。为更好地控制该药品质量，保证临床用药的安全、有效，笔者采用高效液相色谱法同时测定止痢宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量，作为该产品质量控制指标之一，现报道如下。

1 仪器与试药

安捷伦1200型自动高效液相色谱仪，日本岛津UV－2450型紫外分光光度计，CP225D型电子天平，SB2200型超声处理器。甲醇(色谱纯，TEDIA);水为超纯水;穿心莲内酯对照品(批号为110797－200307)、脱水穿心莲内酯对照品(批号为 110854－200306，供含量测定用)均购自中国药品生物制品检定所，含量均为 100%;止痢宁片(市售品，批号分别为 101006，090601，090703，090901)。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱:Hypersil C18柱(250 mm ×4.6 mm，5 μm);流动相:甲醇－水(50∶50);穿心莲内酯检测波长∶225 nm;脱水穿心莲内酯检测波长∶250 nm;流速:0.8 mL/min;进样量:10 μL。以峰面积外标法定量[4]。

2.2 溶液制备

精密称取10.25 mg经五氧化二磷干燥24 h的穿心莲内酯对照品，置100 mL量瓶中，用甲醇溶解至刻度，作为穿心莲内酯对照品贮备液;精密称取经五氧化二磷干燥24 h的脱水对照品10.10 mg，置50 mL量瓶中，用甲醇溶解至刻度，作为脱水穿心莲对照品贮备液;两种对照品贮备液均用0.45 μm滤膜滤过，即得对照品溶液。取本品20片，除去包衣，精密称定，研细(过三号筛……