程序控温石墨消解－原子荧光光谱法测定土壤中的硒

张维宇 张土秀 倪天增

（中国广州分析测试中心，广州510070）

1 前言

硒是人体必需的微量元素之一。人体硒的摄取来源主要是人类赖以生存的土壤上生长的农副产品［1］，适当地补充硒能增强人体免疫功能，但过量的硒却能引起中毒［2－3］，因此，土壤含硒量的测定至关重要。目前，土壤中硒的前处理方法主要有：硝酸＋高氯酸电热板消解法［4］、硫酸＋硝酸＋氢氟酸电热板消解法［5］、王水沸水浴消解法［6－7］、硝酸＋氢氟酸＋高氯酸微波消解法、王水微波消解法［8－10］等，其测定方法主要有：荧光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、氢化物发生－原子吸收光谱法、氢化物发生－原子荧光光谱法［11－14］等。传统电热板消解法、水浴消解法和微波消解法（后处理需用到电热板）［8］具有以下缺点：操作繁琐、消解时间长或消解过程需全程看守。研究采用程序控温石墨消解－原子荧光法测定土壤中的硒，获得了令人满意的结果，方法具有操作简便、消解时间短、消解液用量少、消解过程自动化、精密度高、准确性好等优点，大大减轻了检测人员的劳动强度、减少了对检测人员身体的伤害，并特别适合快速测定大批量土壤样品中硒。

2 实验部分

2.1 实验材料

取自中山市各地农田的土壤样品和标准土壤样品（国家标准物质GBW－07407，地矿部物化探所、测试所，样品编号为 GSS－7）。

2.2 仪器

胜谱DS－360型石墨消解仪（中国广州分析测试中心）；

AF－610B型原子荧光光谱仪（北分瑞利分析仪器公司）。

2.3 工作条件

2.3.1 石墨消解仪升温程序

基于石墨消解仪升温速度、消解对温度的要求、消解过程中消解液的变化等影响，确定了石墨消解仪最佳的升温程序为：温度200℃，升温时间20 min，保持时间30 min。……