锑电极电位溶出法测定锌、镉、铅

魏小平 梁青梅 李建平

（桂林理工大学 化学与生物工程学院，广西 桂林541004）

1 前言

重金属元素在环境中普遍存在并可长期蓄积，是不可降解的环境污染物，常危害人体健康，建立快速准确的测定方法具有实际意义。电位溶出法由于仪器简单、灵敏度高、选择性好、分析成本低等优点而成为痕量元素尤其是重金属离子测定的推荐方法之一［1－3］。通常电位溶出分析中所使用的电极主要是汞膜电极，汞（包括金属汞和汞离子）有毒，经常使用易污染环境，对操作人员健康有害。因此，许多人正在研究新电极来代替汞膜电极，如贵金属电极［4］、铋膜电极［5－6］、碳糊电极［7］和固体汞合金电极［8］等。

Tesarova等［9－10］在碳糊电极上电解法制备了锑膜碳糊电极，结合方波阳极溶出伏安法测定Cd2＋、Pd2＋离子。目前，金属锑电极用于测定重金属的研究相对较少［11］。Zn2＋、Cd2＋、Pd2＋离子在锑电极上可得到灵敏的电位溶出峰，并提出锑电极电位溶出法同时测定锌、镉和铅的方法，考察了方法的测定体系和最佳实验条件，并用于水样的测定，具有灵敏、分辨率好、简便快捷等特性。

2 实验部分

2.1 仪器和试剂

CHI660B电化学工作站（上海辰华仪器公司）；MP－1型溶出分析仪（山东电讯七厂）；三电极系统：锑电极作为工作电极，甘汞电极作为参比电极，铂丝电极作为对电极。

Pb2＋、Cd2＋、Zn2＋标准溶液，按常规方法配制；醋酸－醋酸钠缓冲溶液（pH＝5.0）；所用试剂均为分析纯，实验用水为二次蒸馏水。

2.2 实验方法

在10mL的比色管中分别加入一定量的Pb2＋、Cd2＋、Zn2＋标准溶液，再加入4mL HAc－NaAc缓冲溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。……