酸性离子液体催化“一锅法”无溶剂合成3，4-二氢嘧啶-2（1H）-酮

杨张艳，郭红云

（浙江工业大学 化学工程与材料学院，浙江 杭州 310032）

酸性离子液体催化“一锅法”无溶剂合成3，4-二氢嘧啶-2（1H）-酮

杨张艳，郭红云

（浙江工业大学 化学工程与材料学院，浙江 杭州 310032）

利用廉价的酸性离子液体N－甲基吡咯烷酮硫酸氢盐（［Hnmp］HSO4）作催化剂，在无溶剂加热条件下，芳香醛、1，3-二羰基化合物和尿素或硫脲三组分一锅法Biginelli反应合成一系列3，4-二氢嘧啶-2（1H）-酮衍生物.实验过程中，对反应的溶剂体系、催化剂用量及反应温度进行优化，得出最佳反应条件：无溶剂，离子液体催化剂摩尔用量为醛用量的10%，反应温度100℃.该合成法操作简单、反应时间短、产率高、不使用有机溶剂、对环境友好、离子液体可循环使用且使用6次后催化活性没有明显降低.

离子液体；一锅法；Biginelli反应；3，4-二氢嘧啶-2（1H）-酮

3，4-二氢嘧啶-2（1 H）-酮及其衍生物是重要的医药中间体，可以作为钙通道剂、抗过敏剂、降压剂、拮抗剂等［1－2］，还具有抗病毒、抗肿瘤、抗菌和消炎等生物活性［3］.此外，一些从海洋生物中分离出的生物碱也含有二氢嘧啶酮母核［4］，这些生物碱是HIV有效的抑制剂［5］.因此，这类化合物的合成近年来引起了人们的极大兴趣.1893年Biginelli首次报道了用芳香醛、乙酰乙酸乙酯和脲三组分以乙醇作溶剂在浓盐酸催化下“一锅法”加热回流得到了3，4-二氢嘧啶-2（1H）-酮，这一合成方法称为 Biginelli反应［6］.该方法虽然简单方便，但存在反应时间长（18 h）、产率低（20%～50%）等缺点.近年来，为了提高Biginelli反应的产率、缩短反应时间，研究者不断地寻找新的催化剂，探索新……