沉淀分离-连续滴定法测定电解液中氟硅酸和铅

顾 丽

(韶关冶炼厂,广东韶关 512024)

沉淀分离-连续滴定法测定电解液中氟硅酸和铅

顾 丽

(韶关冶炼厂,广东韶关 512024)

在电解液中加入硫酸钾,使氟硅酸和铅生成沉淀与其它元素分离,再将沉淀转化为可滴定的溶液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定氟硅酸后,再用EDTA标准滴定溶液滴定铅。沉淀分离-连续滴定的方法准确、快速,满足生产分析要求。

电解液;氟硅酸;铅;沉淀分离;连续滴定

铅电解精炼是在氟硅酸和氟硅酸铅电解液中进行粗铅或半精铅电解精炼产出精铅,并分离提纯有价金属的过程,电解液中铅和氟硅酸的浓度高低直接影响到铅提纯精炼的效率[1],因此快速、准确地分析电解液中氟硅酸和铅的含量对指导生产具有重要意义。EDTA滴定铅的分析方法比较经典[2],而氟硅酸和铅的连续滴定分析较少见报道。本文采用沉淀方法使氟硅酸和铅生成沉淀,与其它元素分离,再将沉淀转化为可滴定的溶液进行连续滴定分析,方法快速、准确,精密度好,满足生产分析要求。

1 实验部分

1.1 实验原理

在硫酸钾存在下,氟硅酸以K2SiF6形式沉淀,铅也沉淀为K2SO4·PbSO4,经过滤与杂质元素分离后,将K2SiF6溶于热水生成等物质的量的HF,以NaOH标准溶液滴定酸;滴定酸后的溶液,加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液(pH≈5.8)溶解K2SO4·PbSO4,再用EDTA标准滴定溶液滴定铅。

1.2 主要试剂和溶液

1.2.1 主要试剂和溶液

硝酸(1+1)优级纯;硫酸钾(饱和);酚酞指示剂(5 g/L);醋酸-醋酸钠缓冲溶液(pH≈5.8);氟硅酸溶液。

1.2.2 标准滴定溶液

1.铅标准溶液:称取5.000 0 g金属铅(99.99%)于400 mL烧杯中,加入20 mL硝酸(1+1),待剧烈反应停止后,加热溶解,冷却后移入500 mL容量瓶中,以水定容,混匀。……