次灵敏线火焰原子吸收光谱法测定镍镁合金中镁

李佗 杨军红

（西部金属材料股份有限公司理化检验中心陕西宝鸡 721014）

次灵敏线火焰原子吸收光谱法测定镍镁合金中镁

李佗 杨军红

（西部金属材料股份有限公司理化检验中心陕西宝鸡 721014）

以镁的202.5nm次灵敏线为分析线，火焰原子吸收光谱法测定镍镁合金中的镁含量。样品以硝酸（1＋1）溶解，采用氯化锶为释放剂，以消除共存元素的干扰。在优化的实验条件下，方法的相对标准偏差小于3%，样品加标回收率为95.0%～105.5%。结果表明采用镁的次灵敏线测定镍镁合金中的镁含量，其精密度和准确度均能达到分析要求，可满足日常检测的需求。

次灵敏线；镍镁合金；镁；原子吸收光谱法

1 前言

镍镁合金具有高的电真空性能，耐腐蚀性好，可用作电子管氧化物阴极芯。因此准确测定其合金成分镁的含量，具有非常重要的意义。

高含量镁的测定一般用滴定法或电感耦合等离子体发射光谱法（ICP－AES）。滴定法操作繁琐，实验周期长，工作效率较低，特别不适用于大批量样品的测定；ICP－AES法虽具有线性范围宽，灵敏度高，分析效率高的优点，但其运行成本高，适合于大批量、多元素的测定。原子吸收光谱法作为一种选择性高、分析速度快、便于操作的分析方法，已得到深入的研究，广泛的开发和应用［1－2］，尤其适用于小批量、单元素的测定。但镁元素灵敏度高，其主灵敏线适用于低含量镁的测定。而镍镁合金中镁质量分数约在30%，若采用主灵敏线测定，由于线性范围太窄使得稀释倍数过大，影响分析结果的准确性。有文献报道［3－5］采用镁的次灵敏线可准确测定高含量镁。采用镁的次灵敏线测定了镍镁合金中的镁含量，并与ICP－AES法进行了对比，结果表明其精密度和准确度均能达到分析要求，可满足日常检测的需求。

2 实验部分

2.1 主要仪器和试剂

Z2300原子吸收分光光度计（日本日立公司），镁空心阴极灯。

镁标准储备溶液（1g／L）：称取1.6583g于800℃灼烧至恒重的优级纯氧化镁于烧杯中，加20mL水，慢慢加入HCl使之完全溶解，用HCl（5＋95）移入1000mL聚乙烯容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀；纯镍（质量分数≥99.95%）；氯化锶（6%）；硝酸；所用试剂均为分析纯，试验用水为二次去离子水。

2.2 仪器工作条件

分析线波长202.5nm，灯电流7.5mA，光谱通带宽度1.3nm，燃烧器高度7.5mm，空气流量15.0L／min，乙炔气流量2.0L／min。

2.3 实验方法

2.3.1 工作曲线

准确移取0、0.5、1.0、1.5、2.0mL镁标准溶液于5个100mL容量瓶中，分别加入2mL硝酸（1＋1）、1mL氯化锶（6%）以水稀释至刻度，摇匀。按仪器工作条件分别测定溶液吸收值，镁浓度在0～20mg／L范围内呈良好线性关系，相关系数为0.9994。

2.3.2 样品测定

称取0.1000g试样于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（1＋1），于电热板上加热。待样品溶解后，冷却。转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。分取5mL于100mL容量瓶中，加2mL硝酸（1＋1），2mL氯化锶（6%），用水稀释至刻度，摇匀，待分析用。按所确定仪器工作条件测定吸收值，由校准曲线求得样品中镁含量。

3 结果与讨论

3.1 SrCl2用量的影响

在空气－乙炔火焰中，一些元素会对Mg产生化学干扰，如磷、铝等元素，通常是在试液中加人释放剂Sr2＋、La3＋加以消除［3］。选用Sr2＋溶液做释放剂进行考察。实验考查了锶盐加入量的影响，结果如图1所示。可以看出，加入1～5mL锶盐溶液，镁的吸光度最大且稳定，所以选择最终的测定溶液中加入2mL氯化锶（6%）。

图1 氯化锶用量对镁吸光度的影响Figure 1.Effect of the amount of SrCl2on the absorbance of Mg.

3.2 酸度的影响

按照实验方法分别测定不同酸度下镁的吸光度值，如图2所示。可以看出，随着酸度的增大，其吸光度随之增大。这是由于在低酸度下，镁发生水解导致其难以原子化的缘故。所以实验选择最终的测定溶液中加入2mL的硝酸（1＋1）。

图2 硝酸用量对镁吸光度的影响Figure 2.Effect of the amount of HNO3on the absorbance of Mg.

3.3 灯电流的影响

灯电流的大小对光源辐射强度、空心阴极灯的寿命都有很大的影响。电流过低，虽然灵敏度有所提高，但信噪比稳定性较差。电流过高，虽然可提高测定的稳定性，但灵敏度较低［6］。因此必须选择合适的灯电流，不但要考虑到灵敏度，又要保证测定的稳定性。经实验研究，选择灯电流为7.5mA。

3.4 燃气流量的影响

为获得高灵敏度，在测定中需调节燃气与助燃气的比例。在空气流量15L／min不变的条件下，按照实验方法分别测定了不同燃气流量对镁吸光度的影响，如图3所示。可见随着燃气流量的增加，镁吸光度也增大。所以实验选择2.0L／min的燃气流量。

3.5 共存离子的影响

镍镁合金中可能产生干扰的杂质主要有Fe、 Si、Cu、Al等杂质，这些杂质在合金中的质量分数远小于1%。按实验方法测定15mg／L镁，分别加入0.5mg／LFe、Al、Si、Cu、K、Na、Ca、Cr、Co、Mn。结果表明，在相对误差5%范围内，对镁的测定不产生干扰。

图3 燃气流量的影响Figure 3.Effect of C2H2flow on the absorbance of Mg.

3.6 回收率及精密度实验

按实验方法操作，在样品中加入不同量的标准溶液，进行回收率及精密度实验，测定结果见表1。由表1可见，回收率在95.0%～105.5%，相对标准偏差（RSD）均小于3.0%。

表1 回收率及精密度试验（n＝5）Table 1 Recovery and precision tests mg／L

3.7 样品分析结果对比

用AAS法和ICP－AES法对不同批次样品进行测定，结果见表2。由表2可知，两种方法的分析结果基本一致。

表2 样品测定结果Table 2 Analytical results of the samples ／%

4 结论

采用火焰原子吸收光谱法快速测定镍镁合金中镁的含量，具有灵敏度高、分析速度快等优点。与ICP－AES法进行了比对，测定结果基本一致。方法简单快速、数据可靠，为镍镁合金中镁的测定提供了有效的途径，达到了快速准确测定的目的。

［1］倪张林，汤富彬，屈明华，等.湿法消解－石墨炉原子吸收光谱法测定山茶油中的镉［J］.中国无机分析化学，2011，1（3）：66－68.

［2］蒋小良，邓小文，张海娟，等.冷原子吸收光谱法测定儿童首饰中可溶性镉［J］.中国无机分析化学，2011，1（3）：69－72.

［3］胡珊玲，薛君，张小联.次灵敏线火焰原子吸收光谱法测定稀土－镁中间合金中镁［J］.冶金分析，2009，29（5）：77－80.

［4］郭红，姚丽珠，杨红苗.原子吸收光谱法测定催化剂中高含量镁［J］.理化检验：化学分册，2006，42（1）：51－53.

［5］康泽彦.用次灵敏线原子吸收光谱法测定矿石中高含量氧化镁［J］.新疆有色金属，2005，42－44.

［6］薛光荣.火焰原子吸收光谱法快速测定纯镍中铁铜镁锰锌［J］.上海有色金属，2007，28（2）：86－89.

Determination of Magnesium in Ni－Mg Alloy by Flame Atomic Absorption Spectrometry Using Hyposensitive Line

LI Tuo，YANG Junhong
（PhysicalandChemicalTestCenterforWesternMetalMaterialsCo.，LTD.Baoji，Shanxi721014，China）

The magnesium in Ni－Mg alloy was determined by flame atomic absorption spectrometry using the hyposensitive line of magnesium（202.5nm）as the analytical line.The sample was dissolved in HNO3（1＋1）.SrCl2was added as a releaser to the sample solution to eliminate the influence of the co－existing elements.Under the optimal condition，the relative standard deviation of this method is less than 3%and the rate of recovery is in the range of 95.0%～105.5%.The results show that by using the hyposensitive line of magnesium both accuracy and precision can meet the requirement for routine quantitative analysis of magnesium in Ni－Mg alloy.

hyposensitive line；Ni－Mg alloy；Mg；atomic absorption spectrometry

O657.31；TH744.12

A

2095－1035（2012）01－0067－03

10.3969／j.issn.2095－1035.2012.01.0016

2011－09－24

2011－12－30

李佗，男，工程师，主要从事金属元素分析工作。E－mail：lit200504＠sohu.com。