微波消解-ICP-AES测定镁合金中10种杂质元素

张修景

（菏泽学院化学与化工系，山东菏泽 274015）

微波消解-ICP-AES测定镁合金中10种杂质元素

张修景

（菏泽学院化学与化工系，山东菏泽 274015）

采用微波消解技术对样品进行处理，确定了试剂的配比，微波消解功率、时间、压力、冷动温度等关键参数，建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镁合金中10种杂质元素（Al，Mn，Zn，Zr，Nd，Si，Cu，Ni，Fe，Be）的方法。通过试验优化了仪器的工作条件，确定了各元素分析线，对镁基体、共存元素的干扰及消除进行了研究，各元素测定结果的相对标准偏差为0.04%～3.35%（n=8），加标回收率为95.0%～105.0%。

微波消解；电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）；镁合金

镁合金的密度比铝的密度低，是密排六方点阵金属结构材料，具有强度高（比钢强度高）、尺寸稳定、易加工成形、导热导电性好、阻尼减振、电磁屏蔽和容易再回收等优点，因此被广泛用于航空、航天、汽车工业、摩托车、家用电器、通讯设备、电子产品等领域，是当今材料科学研究的重点方向之一［1-4］。对于镁合金的测定，国标和国际标准大多采用重量法、分光光度法［5-11］、容量法［12，13］等，但这些方法操作繁琐，消耗试剂量多，分析周期长，往往会影响企业产品的生产周期，而不能满足生产的需要。笔者使用微波消解仪处理镁合金试样，然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镁合金中10种杂质元素（A l，Zn，Mn，Zr，Nd，Si，Cu，Ni，Fe，Be），方法简便、快速，测定结果准确可靠。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

等离子体原子发射光谱仪：Optima 2000DV型，美国Perkin-Elmer公司；

冷却循环水机：Poly Science 6105 PE chiller型，美国科艺仪器有限公司；

空气压缩机：3HBE-31T-M 303X GAST型，深圳高志自动机电有限公司；

微波消解仪：WX-4000型，上海屹尧仪器科技发展有限公司；

硝酸、盐酸：优级纯；

纯镁：纯度大于99.9%；

A l，Zn，Mn，Zr，Nd，Si，Cu，Ni，Fe，Be标准溶液：浓度均为1 mg/m L，用时进行逐级稀释。

1.2 仪器条件

功率：1 300kW；雾化压力：15 MPa；积分时间：10s；观察高度：15 mm；冷却气流量：15 L/m in；辅助气流量：0.2 L/m in ；载气流量：0.8 ；提升量：1.5 L/m in。

1.3 实验方法

（1）试液的制备

称取0.2000g镁合金试样，放入聚四氟乙烯微波增压消解罐中，加入7 m L盐酸、3 m L硝酸，微波消解，同时做空白对照。消解程序：110℃，0.5 MPa(5 atm)，5 m in，800W ；140℃，1 MPa（10atm）,5 m in，800W；170℃，2 MPa （20atm）,4 m in，800W；200℃，2 5 MPa （25 atm),3 m in，800W。将消解后的溶液转移至小烧杯中，水溶赶酸，近干后加1%的盐酸水溶液溶解，过滤，转入100m L容量瓶中，用1%的盐酸水溶液定容，溶液存入洁净的塑料瓶中，作为待测液。

（2）低标溶液

以1%盐酸为试剂空白，进行空白试验，作为低标溶液。

（3）高标溶液

选择一个或多个与分析样品合金元素含量接近的标准样品或同试液制备一个与待测合金元素含量相当的合成标样为高标溶液。

（4）测量

按仪器工作条件调整仪器，待仪器稳定后，以高、低标准溶液对仪器进行校准，依次对样品溶液进行测量。

2 结果与讨论

2.1 样品处理及酸度的选择

将试样分别用硝酸 5，10，15 m L，盐酸 5，10，15 m L，硝酸7 m L加盐酸3 m L，盐酸7 m L加硝酸3 m L,对同一样品进行溶解,然后进行测量。结果表明，随着酸度的增加，各元素的分析线强度在10～15 m L时略有下降，在15 m L时有明显下降，为了使试样溶解充分，选择7 m L盐酸加3 m L硝酸溶解样品。

2.2 微波消解条件的选择

称取0.2000g镁合金试样两份，分别放入两个聚四氟乙烯微波增压消解罐中，加入7 m L盐酸、3 m L硝酸，并做空白对照，消解程序：（1）200℃，2.5 MPa（25 atm），17 m in，800W ；（2）110℃，0.5 MPa （5 atm），5 m in，800W；140℃，10MPa （105 atm），5 m in，800W；170℃，2.0MPa （20atm），4 min，800W；200℃，2.53 MPa （25 atm），3 min，800W。试验发现，程序（2）比程序（1）消解液的透明度高，故选程序（2）。

2.3 分析线的选择

为了消除样品测量过程中以光谱干扰为主因素的影响，应选择灵敏度高、光谱干扰小的谱线作分析线。在谱线表中选出灵敏度高的3条谱线，通过试验比较被测元素谱线的干扰及灵敏度，选择出被测元素的最佳分析线，见表1。

表1 被测元素的分析线

2.4 基体的影响

称取0.1 g纯镁，不加待测元素，按实验方法进行微波消解和测量，结果列于表2。由表2数据可知，基体镁对待测元素无明显干扰。

表2 基体对测定结果的影响

2.5 共存元素的影响及消除

镁合金中所含杂质元素中含量较高的有A l，Mn，Zn，Zr，Nd，所以在测量时共存元素间的干扰也主要来自这些元素。按表3合成标样，按实验方法进行共存元素干扰试验。

3 共存元素的影响

由表3可知，Mn，Zr对Si有明显干扰，其它元素间均有较微弱的干扰。因此在进行实验时应根据试样中的待测元素含量进行大致匹配，以消除干扰。

2.6 精密度及加标回收试验

用实验方法对国家标准物质BY2011-1进行8次连续测定，然后进行加标回收试验，结果列于表4。由表4可知，10种元素的回收率为 95.0%～105.0%，测定结果的相对标准偏差为0.04%～3.35%，满足分析要求。

表4 精密度及加标回收率试验结果 %

2.7 对照分析试验

按照实验方法，对国家标准物质BY2010-1，BY2011-1进行了5次测定，结果见表5。由表5可知，测定结果与标准值相符。

3 结论

通过采用微波消解技术对镁合金样品进行处理，确定了试剂的配比、微波消解条件，优化了ICP-AES法测定镁合金中10种杂质元素的仪器工作条件。该方法对镁合金中 Al，Mn，Zn，Zr，Nd，Si，Cu，Ni，Fe，Be进行分析，精密度和回收率较高，满足化学分析的要求，方法稳定、简便、快速，符合生产的需求，实用性强。

表5 对照试验结果 %

［1］黄晓锋，朱凯，曹喜娟.主要合金元素在镁合金中的作用［J］.铸造技术，2008，29(11):1 574-1 578.

［2］丁文江，付彭怀，彭立明，等.先进镁合金材料及其在航空航天领域中的应用[J].航天环境工程，2011(2):103-109.

［3］孙德新，孙大千，李金宝，等.镁合金焊接技术的研究进展及应用［J］.材料导报，2006(8):122-126.

［4］唐全波，黄少东，伍太宾.镁合金在武器装备中的应用分析［J］.兵器材料科学与工程，2007(2):69-72.

［5］GB/T 13748.4-2005 镁及镁合金化学分析法锰含量的测定高碘酸盐分光光度法［S］.

［6］GB/T 13748.9-2005 镁及镁合金铁含量的测定邻二氮菲分光光度法[S].

［7］GB/T 13748.10-2005 镁及镁合金化学分析法钼蓝分光光度法测定硅量[S].

［8］GB/T13748.11-2005 镁及镁合金化学分析法依来铬氰蓝R分光光度法测定铍量[S].

［9］GB/T 13748.12-2005 镁及镁合金化学分析法铜含量的测定新亚铜灵分光光度法[S].

［10］GB/T 13748.14-2005 镁及镁合金化学分析法镍含量的测定丁二酮肟分光光度法[S].

［11］GB/T 13748.7-2005镁及镁合金化学分析法锆含量的测定二甲酚橙分光光度法[S].

［12］GB/T 13748.1-2005 镁及镁合金化学分析法铝含量的测定[S].

［13］GB/T 13748.15-2005 镁及镁合金化学分析法锌含量的测定[S].

Determ ination of Ten Im purities Elem ents in M agnesium Alloy by M icrowave Digestim Inductively Coupled Plasma-Atom ic Em ission Spectrom try

Zhang Xiujing
(Department of Chemistry and Chem ical Engineering, Heze University, Heze 274015, China )

M icrowave digestion technique was adopted to process sam ples，key factors such as the reagent pvoportion，microwave digestion power, time, pressure，cooling temperature，and so on were drtermined. The method was established using inductively coupled plasma atom ic em ission spectrometry to test ten kinds of impurity element A l，Mn，Zn，Zr，Nd ，Si，Cu，Ni，Fe，and Be. The experiment conditions of the instrument，the selection of analysis line，magnesium matrix，and the interference and elim ination of coexistence elements were studied. The relative standard deviations of elements determination results were 0.40%-3.35%(n=8), and recoveries were 95.0%-105%.

m icrowave digestion; inductively coup led p lasma; atom ic em ission spectrom try（ICP-AES）;magnesium alloy

O657.31

A

1008-6145(2012)01-0058-03

10.3969/j.issn.1008-6145.2012.01.018

联系人：张修景；E-mail:30046838@qq.com

2011-10-13