HPLC法测定4种益母草制剂中盐酸水苏碱及其标准方法评价

包小红，周娟，伍丕娥

(四川省食品药品检验所，四川成都610097)

益母草为唇形科益母草属植物Leonurus japonicusHoutt.的地上部分，原名茺蔚，据文献［1-2］可知，其主要化学成分为生物碱类(盐酸水苏碱、益母草碱、益母草定、益母草宁等)、黄酮类、二萜类、甾醇、有机酸、多种微量元素及脂肪。其中盐酸水苏碱是主要的活性成分之一，具有活血调经，利尿消肿，收缩子宫的作用，该成分的定量测定方法在《中国药典》2010年版一部“益母草”项下已有收载［3］。

益母草制剂涉及的现行标准见表1［4-6］。针对标准的现状，参照文献［7-8］，对4种益母草制剂中的盐酸水苏碱的定量测定方法进行了研究和统一。

表1 益母草制剂的现行标准

1 仪器与试药

1.1 仪器Waters2695高效液相色谱仪-Waters2487紫外检测器(美国Waters公司)，Empower工作站;Agilent1200高效液相色谱仪-AgilentDAD检测器(美国安捷伦公司)，Chem-Station工作站;Agilent1200高效液相色谱仪-Alltech ELSD2000检测器，Chem-Station工作站。

1.2 试药甲醇、乙腈为色谱纯，水为超纯水，其余试剂均为分析纯。盐酸水苏碱对照品为中国药品生物制品检定所提供(批号110712-200709，含量测定用，含量以99.0%计，使用前于五氧化二磷减压干燥12 h以上)。

2 溶液制备

2.1 对照品溶液取盐酸水苏碱对照品适量，精密称定，加入甲醇制备成质量浓度为0.960 8 mg/mL的溶液，作为对照品贮备液。其他不同质量浓度的对照品溶液由贮备液稀释得到。

2.2 供试品溶液取益母草颗粒粉末约1 g(或益母草片粉末0.5 g，益母草胶囊内容物0.5 g，益母草膏1 g)，精密称定，置150 mL具塞锥形瓶中，精密加入0.5%盐酸甲醇25 mL，称质量，超声30 min，放冷，用0.5%盐酸甲醇溶液补足减失的质量，用0.45 μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。……