质量控制的实现方式

(中原油田技术监测中心，河南濮阳 457001)

0 前言

实验室是专门从事检验测试工作的实体。实验室工作的最终成果是检测报告。检测报告或校准证书的质量对实验室的信誉和生存起着重要作用，决定着实验室的竞争能力。CNAS－CL01《检测和校准实验室能力认可准则》要求实验室在“产品”的生产和形成过程中，通过各项质量管理活动以确保实验室“产品”以及服务的质量。检测报告就是实验室的产品，有一个质量的形成过程。为了实现检测数据的准确可靠，以确保检测报告的质量，就必须明确他的质量形成过程，以及在过程的各个阶段中可能影响检测报告质量的各项因素。对这些因素采取相应的措施加以管理和控制，以使其过程处于受控状态，确保最终产品检测报告的质量。

CNAS－CL01《检测和校准实验室能力认可准则》5.9检测和校准结果质量的保证中指出“实验室应有质量控制程序以监控检测和校准的有效性。所得数据的记录方式应便于可发现其发展趋势，如可行，应采用统计技术对结果进行审查。应分析质量控制的数据，当发现质量控制数据将要超出预先确定的判据时，应采取有计划的措施来纠正出现的问题，并防止报告错误的结果”。实验室应采取适当的方法对管理体系过程进监视，并在适用时进行测量。选用的方法应当与所进行工作的类型和工作量相适应，应证实过程实现所策划结果的能力。

1 质量控制的定义

ISO9000标准关于质量控制的定义是:质量管理的一部分，致力于满足质量要求。质量控制针对产品(数据和结果)，针对产品质量的控制，保证实验室提供的产品正确可靠。

质量控制是质量管理的一部分，致力于满足质量要求(明示的、通常隐含的或必须履行的需求和期望)，为达到质量要求所采取的作业技术和活动，其目的在于监视过程并排除质量环的所有阶段中导致不合格、不满意的原因。同时质量控制也是致力于提供质量要求会得到满足的信任，为了提供足够的信任表明实体能够满足质量要求，而在管理体系中实施并根据需要证实的全部有计划和有系统的活动。质量控制的关键是提供“信任”，对达到预期质量要求的能力提供足够的信任，是为客户满意提供满意产品的信任。

质量控制是监控检测/校准结果有效性的方法，通过实验室质量控制图解(见图1)，我们可以了解质量控制的路径。

按照是否与实验室外部发生样品传递和数据比较，质量控制可分为外部质量控制和内部质量控制两种类型。内部质量控制是实验室向其管理者提供信任;外部质量控制是实验室向客户和其他相关方(如认可机构)提供信任。实验室内部质量控制根据数值的离散程度控制其精密度，实验室外部质量控制是内部质量控制的补充，它能解决实验室检测或校准结果准不准的问题。有时，实验室检测和/或校准结果很“稳定”，通过外部质量控制发现稳定在“离群”位置，说明其精密度高，但准确度差，必须调整才能达到精密度和准确度的“双高”的结果。实验室内部质量控制与外部质量控制比较见表1。

图1 实验室质量控制图解

表1 实验室内部质量控制与外部质量控制比较

2 实验室质量控制的意义

实验室质量控制是控制误差的一种手段，目的是用现代科学管理技术和数理统计的方法来保证数据的质量，把分析误差控制允许限度内，从而保证分析结果具有一定精密度和准确度，使分析数据在规定的置信水平内。

实验室质量控制的意义是有把握达到所要求的质量，且与实验室之间的测量结果具有可比性;还可以鉴别检验质量，鉴别检验过程产生误差诸因素中(包括方法、标准物、仪器设备、试剂、操作者水平等)是哪些因素起着较大的作用，以便有针对性的改进工作。同时，质量控制在方法学的研究中，也是对新方法新技术的可靠性有效考核的一种方式。通过实验室内部质量控制和外部质量控制，还可以使检验人员逐渐适应检验工作标准化和规范化所需遵循的技术规范。

3 实验室质量控制的方式

3.1 外部质量控制的方式

目前外部质量控制的方式主要有三种:实验室间的比对试验、能力验证、测量审核。

3.1.1 实验室间的比对试验

按照预先规定的条件，由两个或多个实验室就相同或类似的试验项目开展试验的组织、实施和评估活动。

实验室间比对试验一般用于以下目的:

①确定实验室对特定检测或测量的能力并监测其持续能力;②识别实验室存有的问题并采取纠正措施;③确定新方法有有效性和可比性;④确定实验室之间的差异;⑤确定一种方法的能力特性，通常称为共同试验;⑥给标准物赋值，并评价其适用性;⑦使客户抱有更高的信任度。

3.1.2 能力验证

利用实验室间比对确定实验室的校准/检测能力，验证特定的技术能力(包括方法)，验证技术能力的保持性和持续性，进一步改进和提高技术能力。根据被测物品的性质、能力验证的目的、所用的方法及参加实验室的数目等，将能力验证分为若干类型，其中，最基本的类型有两种，一类是量值比对，另一类是检测比对。

3.1.2.1 量值比对

量值比对，一般是将被测物品按拟定的顺序从一个实验室传送到下一个实验室作为“盲样”(未知量值)按约定的方案进行测量，并由主持实验室将各测得值分别与指定值比对，从而得出相应结论。常用循环方式有三种:大循环(圆环式)、分段循环(星形式)和逐步循环(花瓣式)见图2。

Step 4 Calculate the degraded Jacobian matrix Jf(Jf2 R6?7,where subscript means ‘failure’)corresponding to each joint configuration in the configuration set A as follows:

图2 量值比对的循环方式

量值比对对参加实验室的数量无限制，实施的条件是:

①待比较样机或样品的稳定性好;②样机或样品的包装、运输可靠;③指定值一般由参考实验室提供，参考实验室有较高的权威性，如国家标准实验室;④若参加实验室对样机或样品有疑问时，应将其送参考实验室重新校准;⑤参考实验室在比对过程中要定期对样机或样品进行再校准;⑥协调者(组织者)应关注各参加者所给出的测量不确定度的水平应相似，其置信概率通常为95%。

3.1.2.2 检测比对

检测比对，一般是指从待测物品中随机抽取若干散样，同时分发给各参加实验室按约定的方案进行检测，然后由协调者(主持者)求出公议值(一般为算术平均值或中位值)，并将各测得值分别与公仪值进行比对，从而得出相应结论。

检测比对实施的条件是:

①参加实验室的数量足够;②提供给各实验室的样品是均匀的，以免由于样品本身的差异可能导致的任何离群值，且包装运输条件合适;③各实验室在大致相同的时间内完成检测;④通常是在检测水平相似的实验室间进行。

3.1.3 测量审核

测量审核就是对已知值的样品进行检测，实验室对被测物品(材料或制品)进行实际测量，将测量结果与参考值进行比较的活动。当然实验室事先并不知道样品的值，故又称“盲样检测”。测量审核对参加实验室的数量无要求。

3.2 内部质量控制的方式

3.2.1 使用有证标准物质

定期使用有证标准物质(参考物质)进行监控和/或使用次级标准物质(参考物质)开展内部质量控制;利用有证标准物质进行内部质量控制，相当于盲样试验，即将有证标准物质作为盲样进行检测，其测试结果与标准物质提供了已知的量值进行比较。采用En值判定。

3.2.2 使用相同或不同方法进行重复检测及对存留物品进行再检测

可以使用相同或不同方法进行重复检测及对存留物品进行再检测来对相同样品的检定、校准和检测结果进行监控。采用En值判定。

比如检测工作人员在进行比对目光评定的检测项目时，必须经过目光校对，使用相同的方法进行重复检测，进行监控。

又如测量水样的总含铬量，可以先使用原子吸收法进行检量，后用分光光度法进行检测，对两组不同方法检测得到的数据进行对比分析，进行质量监控。

3.2.3 分析一个物品不同特性结果的相关性

不同特性的相关性是指检测/校准过程中不同检测/校准项目或参数之间的相互影响。一个物品可能有多个特性，这些特性之间可能是相关联的，通过一个特性可以推断出另一特性，以此可以监控实测结果。例如水的纯度越高，它的溶点就越高;铁含量越高，其分光光度值就越高。

通过对两个相关特性的参数作一系列的试验，得到一系列的测量值yi和xi就可以建立起这种关系(回归方程)。如果所建立的回归方程y=a+bx经检验确定有显著的相关关系，则参数y和x测量结果都是正确的，否则至少有一个参数的测量结果有问题。采用相关系数r值判定。

3.2.4 其它方式的内部质量控制

在实验室内部还可以采取多种方式进行内部质量控制，例如不同人员之间、不同设备之间、不同方法之间。对手工操作项目比较多的检测项目可以用人员比对;在实验室间选择同类型(含准确度等级、测量范围)的三台以上设备直接进行比对，由同一组人员、采用相同的方法在同样的环境条件下对同一样品进行比对的设备比对;存在经典方法和简便快捷方法项目，其质量监控可采方法比对。

还有常规质量控制方式，如空白平行试验、样品平行试验、回村回收试验等等。

4 本实验室常用的质量控制方式

目前技术监测中心实验室常用的质量控制方式:

①定期使用标准物质(参考物质)进行内部质量控制。②进行实验室间的比对试验。③参加国家实验室认可委组织的有关能力验证。④利用相同或不同方法进行重复检验或校准。⑤对存留样品进行再检验。⑥分析一个物品不同特性结果的相关性。

5 结论

①质量控制选用的方法应当与所进行工作的类型和工作量相匹配。要提高实验室检验结果的准确性，保证检验结果的质量，不能从单一的某一方面进行质量控制。优化质量控制方式，扩大质量控制的范围是有效手段。

②检验结果的质量取决于实现过程的受控，监视和测量中所得数据的记录方式和分析方法宜采用统计技术，使用便于发现发展趋势的方式记录，以预见进而预防问题的发生。经过统计分析，可发现其发展趋势，当发现质量控制数据将要超出预先确定的判据时，应采取有计划的措施来纠正出现的问题，并防止报告错误的结果。

③应优先采用统计技术对检测数据和结果进行分析控制，如一个时期内对某个参数的各次测试结果作统计图，若出现偏差较大的点，就要进行分析、审查、找出产生的原因，达到质量控制的目的。

④采用上述提出的方法来进行质量控制还不够，还需对所得数据应用统计技术，发现其发展趋势，采取预防措施，防止报告中出现错误的数据和结果。这点是目前实验室普遍存在的缺项，建议采用美国休哈脱控制图理论及其应用工具——控制图方法在实验室检测系统中的进行应用。但由于检测实验室类别中不同专业领域的实验室存在很大不同，所以针对不同情况如何将控制图理论恰如其分地运用，应具体加以分析研究。

提高和加强实验室对检测和/或校准结果的有效监控，确保试验数据的公正、准确和可靠既是一个技术问题也是一个管理问题，一方面要提高检验人员的技术水平，另一方面是管理层的积极参与和支持，要避免人为因素的干扰，确保试验数据的客观与公正，才能做到实验室有效的质量控制和管理。