去氢表雄酮包合物的制备工艺研究

张 雯， 赵亚兰， 李彦军

(陕西科技大学 生命科学与工程学院， 陕西 西安 710021)

0 引言

去氢表雄甾酮(dehydroepiandro sterone,DHEA)是在人体肾上腺皮质中合成的C19肾上腺甾体类化合物，是制造多种甾体激素的中间体.特别是其结构类似物7,15-双羟基-DHEA可合成多种甾体类激素，在医药工业中常作为重要的医药中间体.目前利用生物转化法对其进行合成，成为热点，但由于其水溶性较差使其在发酵液中的溶解度较低.本课题拟对其进行包合物的制备，提高其水溶性，为对其采用生物转化方法进行转化奠定基础.

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

1.1.1材料

DHEA(分析纯，武汉合中医药生化公司)，β-环糊精(分析纯，上海山浦化工有限公司)

1.1.2仪器

OPTEC光学显微镜，752型紫外分光光度计，760CRT双光束紫外可见分光光度计，傅立叶变换红外光谱仪(ATR-FT-IR, VECTOR-22, 德国Bruker)

1.2 试验方法

1.2.1DHEA包合物的制备

采用饱和水溶液法制备DHEA包合物[1]，分别考察时间、温度及摩尔比对包合率的影响.并由单因素实验结果设计正交实验，如表1所示.

1.2.2DHEA包合物的鉴定

通过显微镜鉴定法、薄层色谱法、红外光谱法验证包合物的生成[2-4].

1.2.3DHEA包合物溶解度考察[4]

DHEA包合物的前处理：称取适量的DHEA包合物加入无水乙醇之中，快速振摇，抽滤，干燥.

称取适量的DHEA及前处理好的DHEA包合物加入水中，搅拌一定时间，静置过滤，测滤液的吸光度.根据吸光度与浓度之间的标准曲线可求出DHEA浓度.通过浓度的比值即可求出溶解度提高的倍数.

2 结果与分析

2.1 影响因素及水平的确定

以包合率为指标，分别对……