湿法除尘技术在三氯氢硅生产中的应用

汪玉林 ，曹咏军

(1.浙江开化合成材料有限公司，浙江 衢州 324300； 2.天津大学化工学院，天津300072)

三氯氢硅(SiHCl3)又称三氯硅烷、硅氯仿,为无色液体,易挥发易潮解,在空气中发生反应产生白烟,遇水分解,溶于苯和醚等有机溶剂,属一级遇湿易燃易爆物品。遇水反应产生氯化氢气体，遇氧化剂发生强烈反应，遇明火、高热时发生燃烧或爆炸,闪点为-13.9 ℃，属甲B类火灾危险等级。三氯氢硅是生产硅烷偶联剂、多晶硅和其它有机硅产品的主要原料。近年来随着我国电子信息产业和光伏产业的迅速发展，带动了半导体基础功能性材料多晶硅行业的快速发展，而做为多晶硅中间产品的三氯氢硅也日益受到人们的关注[1-5]。

1　三氯氢硅生产流程和存在问题

传统三氯氢硅生产工艺流程如图1所示，采用硅氢氯化法生产工艺[6-8]，氯化氢与冶金级硅粉在325 ℃左右的温度下进行反应[9-12]生成三氯氢硅；反应过程中还会生成少量的二氯二氢硅和四氯化硅等杂质。主要反应方程式如下:

Si + 3HCl =SiHCl3+ H2↑

(1)

Si + 2HCl =SiH2Cl2

(2)

Si + 4HCl= SiCl4+ 2H2↑

(3)

在主反应进行的同时由于硅粉中含有微量的碳和铁、铝、钙等金属杂质，杂质在合成过程中也会与氯化氢发生反应形成氯硅烷和金属氯化物。反应后的合成气体主要包含：三氯氢硅、四氯化硅、二氯氢硅、金属氯化物、微量氯硅烷和氢气、未反应的氯化氢以及携带的一定量的硅粉颗粒。合成气体依次经过旋风分离器、袋式除尘器除去硅粉等较大的固体颗粒，再经过水冷(循环水为冷媒)、深冷(冷冻盐水为冷媒)进行冷凝，不凝气经隔膜压缩机加压后再进行一次深冷，这次冷凝下来的液体和上一个深冷环节冷凝下来的液体收集在一起成为粗品三氯氢硅液体。……