毛细管气相色谱法测定角鲨烯软胶囊中角鲨烯含量

宗万里，曲淑霞，鲁 刚

（威海市产品质量监督检验所，山东 威海 264209）

角鲨烯又名鲨烯, 鲨萜, 是一种高度不饱和烃类化合物, 其系统命名为2, 6, 10, 15, 19, 23-六甲基- 2, 6,10, 14,18, 22-二十四碳六烯，分子式为C30H50，相对分子量为410.7。角鲨烯在常温下为无色油状液体， 通常以富含此组分的大鲨鱼肝为原料进行提取[1]。近年来，由于明确角鳖烯具有渗透、扩散、杀菌作用，无论是日服或涂敷于皮肤上，都能摄取大量的氧，加强细胞新陈代谢，消除疲劳，从而已成为功能明确的活性成分，在功能性食品中应用广泛[2]。角鲨烯含量的分析方法有气相色谱法[3-8]、液相色谱法[9]，气相色谱-质谱法[10-11]。其中气相色谱法测定保健食品中角鲨烯含量所使用色谱柱多以填充柱为主。目前，随着色谱技术的发展，填充柱已逐渐被毛细管柱所取代，并且填充柱的检测灵敏度较低，本文以强极性毛细管气相色谱法检测保健食品中角鲨烯含量，灵敏度高，角鲨烯保留时间适中，是一种准确、可靠、快速的分析方法。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

气相色谱仪：GC2010型，带氢火焰检测器，日本岛津公司；分析天平：FC204型，精度为0.1mg，上海精密科学仪器有限公司；角鲨烯标准品：99.9%，0.5mL/支，中国药品生物制品检定所；毛细管色谱柱：AC20，SGE International Pty.Ltd；正己烷：分析纯，天津市瑞金特化学品有限公司。

1.2 色谱参考条件

色谱柱：毛细管色谱柱SGE AC20(PEG20M，30m×0.53 mm×1μm)；载气（氮气）流速为 6mL/min，恒定流速控制；氢气流速为60mL/min；空气流速为400mL/min；WBI进样口温度：250℃；柱温：230℃； 检测器温度：250℃，尾吹40ml/mL。

1.3 溶液配制

1.3.1 标准贮备液的配制

精密称取角鲨烯500mg，置于100 mL 容量瓶中，正己烷溶解至刻度,摇匀。……