高压消解-原子荧光光谱法测定牛初乳中硒的研究

汪 波，辛跃珍

（完达山乳品有限公司，哈尔滨 150078）

引言

硒是人体必需的微量元素，它具有很强的生物活性，是一种很好的抗氧化剂，能消除体内有机自由基，有抗肿瘤，防衰老，防辐射，和增强机体免疫力等多种功能。然而，硒又是一个有毒元素，当体内吸收了3mg就显示其毒性[1]。基于它的俩重性，建立一个准确、灵敏的测定方法是很重要的。微量硒的测定方法有：比色法、荧光法、电化学法、和原子吸收法[2]等。由于这些方法操作繁琐，灵敏度低，在使用上受到一定限制，而断续流动氢化物发生—原子荧光法已经广泛应用各种试样的测定。

本文采用断续流动氢化物发生—原子荧光法测定 中微量硒，它具有自动采样、进样量少；线性范围宽及选择的掩蔽剂无毒，操作简单、灵敏度高、准确、快速等特点。

1 实 验

1.1 主要仪器与试剂

1.1.1 仪器

北京海光仪器公司产品AFS—3100

高性能硒空心阴极灯

电热烘箱

高压消解罐：滨海县正红塑料厂

1.1.2 试剂

硒标准储备液：1000μg/mL（国家有色金属及电子材料分析测试中心）；硒标准使用液：1ng/mL；硝酸、盐酸、30%过氧化氢、氢氧化钾、硼氢化钾、硫脲、抗坏血酸：优级纯—北京化工厂

实验中所有器皿均经20%硝酸溶液浸泡24小时以上，再用超纯水冲洗干净晾干备用。实验中所用水为超纯水（电阻值大于18.2MΩ）。

1.2 仪器工作条件

光电倍增管负高压280mv；灯电流60mA；原子化器高度8mm；载气流量400ml/min；屏蔽气流量1000 ml/min；用标准曲线法测量。

1.3 样品预处理

高压消解：称取试样牛初乳0.3-0.5g于消解罐中，加入1ml超纯水、6ml硝酸，摇晃混合……