GC法测定辣椒碱中环己烷、乙醇、乙酸乙酯残留量

蒋 雷，蒋玉梅，宋 非

(1.山东绿叶制药有限公司，山东 烟台 264003;2.烟台市食品药品检验所，山东 烟台 264000)

辣椒碱系自茄科植物辣椒中提取制得的混合物，其主要成分辣椒碱为(反)－N－［(4－羟基－3－甲氧基苯基)甲基］－8－甲基－6－壬烯酰胺，为白色或微黄色结晶性粉末。辣椒碱主要通过影响C型感觉神经元上的神经传导介质P物质的释放、合成和贮藏而起镇痛和止痒作用。

辣椒碱生产当中使用了有机溶剂:环己烷(二类残留溶剂)、乙醇(三类残留溶剂)、乙酸乙酯(三类残留溶剂)。辣椒碱现行标准为:国家食品药品监督管理局标准YBH05742006，其中没有残留溶剂的检查，根据《中国药典》2010年版凡例规定“如生产过程中引入或生产中残留有机溶剂，均应按‘残留溶剂测定法’检查并应符合相应溶剂的限度规定”。

1 仪器与试药

1.1 仪器 气相色谱仪(agilent6890N);氮、氢、空气发生器(SGD－300，北京东方精华苑科技有限公司);电子分析天平(Sartorius BP210S)。

1.2 试药 环己烷(分析纯);乙醇(色谱纯);乙酸乙酯(色谱纯);辣椒碱(山东绿叶制药有限公司20101017)。

2 方法与结果

2.1 色谱条件 检测器:氢火焰离子化检测器;固定相:6%氰丙级苯基－94%二甲基聚硅氧烷;色谱柱:石英毛细管柱30 m;载气柱流量 2.0mL·min－1;助燃气:氢气;柱温:120℃维持10min;气化室温度:200℃;检测器温度:250℃。

2.2 对照溶液的制备 精密移取环己烷50.0μL(39.00mg)，乙醇 63.4μL(50.00mg)，乙酸乙酯 55.4μL(50.00mg)于100mL量瓶中，加适量N，N－二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度。精密取上述溶液1mL置于10mL量瓶中，用N，N－二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度。

2.3 供试品溶液的制备 精密称取供试品0.5 g于10mL量瓶中，加适量N，N－二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度。……