醇溶型聚乙烯醇缩混合醛（丁烯醛和乙醛）的制备

郭立强

（南通纺织职业技术学院，江苏 南通 226007）

前期研究已系统探讨了水溶性丁烯醛在聚乙烯醇缩醛胶方面的制备与应用情况[1～4]，并得知当体系反应温度在60℃，在体系中乙醛加入量为5%（缩醛度为50.8%）时，反应1h，缩醛的聚合物就从水溶液中析出，并且析出物能够重新分散在工业乙醇中形成均一溶液，因此本文试图制备一种快干型的具有一定粘度的醇溶型缩醛化产物。

1 试验部分

1.1 主要原料及试剂

聚乙烯醇(PVA，工业级)，丁烯醛(体积分数为95%左右，自制)；乙醛(40%溶液，工业级)，36%盐酸 (HCl)，氢氧化钠 (NaOH)，尿素 (分析纯 )，酚酞 (分析纯)。

1.2 主要仪器

带压力表的油压机，DJ-1型旋转黏度计，HY-930TC型万能材料试验机，恒温干燥箱101-1型，Nicolet Cop Nexus470FT IR红外光谱分析仪。

1.3 醇溶型聚乙烯醇缩混合醛的制备

①称取聚乙烯醇16g放入装有机械搅拌器和冷凝回流装置的三口烧瓶中加水184mL，水浴加热至95℃，保温2h使其充分溶解而得到固含量为7.58%的聚乙烯醇水溶液。

②在室温下，开动搅拌，缓慢滴加1mL盐酸，充分混合均匀后，加入丁烯醛2mL搅拌15 min，然后缓慢加入不同体积的乙醛，使体系在室温下静置反应，待体系溶液粘度达到10Pa·s左右时。

③水浴加热聚合物，并滴加适量硫酸钠水溶液，不断搅拌，使聚合物在水中形成絮状，除去下层水溶液，洗涤，加入乙醇至原体积，搅拌溶解，即得到醇溶型的聚乙烯醇缩混合醛溶液。

1.4 测试方法

（1）固含量：参照文献[5]执行。

（2）黏度：按照GB/T 2794-1995标准，采用旋转黏度计进行测定。

（3）残余丁烯醛含量：参照文献[4]执行。

（4）粘接强度：按照HC/T 2727-2010标准，采用万能材料试验机进行测定。……