微乳液法制备超细Ni-Ce-B非晶态合金及表征

刘西京，干 信，刘红雨，邓秋红

(武汉长江工商学院 科亮研究院，湖北 武汉 430065)

金属-类金属超细非晶态合金是一类新型亚稳定材料，具有比表面积大、无序度高、组成可调等特性，综合了超细粒子和非晶态合金的性质，近年来引起了催化界的极大兴趣[1～4]。目前研究较多的是TM-M型非晶态合金(TM：过渡金属，常为Ni、Co和Fe；M：类金属，常为P和B)。其中超细Ni-B非晶态合金在糠醛、环戊二烯和苯加氢等催化反应中具有高于Raney Ni的初始活性和选择性[2,3]。但是，超细Ni-B非晶态合金在反应中极易失活，失活的主要原因是催化反应过程中放出的热量使之发生晶化[4,5]。因此，提高超细Ni-B非晶态合金的热稳定性非常重要。研究发现，在超细Ni-B非晶态合金中掺入少量的稀土元素后，其完全晶化温度升高了很多，催化活性也明显增强[6,7]。

W/O型反相微乳液是由水、油(有机溶剂)、表面活性剂和助表面活性剂组成的透明或半透明的单分散体系。微乳液中水核的巨大界面可增溶各种不同的化合物。由于水核大小均一，因此可作为纳米微反应器制得粒径分布极窄的纳米颗粒[8～10]。目前，有关用W/O型反相微乳液合成超细Ni-Ce-B非晶态合金的研究还少见报道。

作者在此以OP-10-SDS/正丁醇/环己烷/水四元复配微乳液体系为反应介质、以KBH4为还原剂、以氯化镍和硝酸铈为原料制备超细Ni-Ce-B非晶态合金，并采用TEM、SEM、TG-DSC、XRD等手段对其进行了表征。

1 实验

1.1 试剂及仪器

十二烷基硫酸钠(SDS)、NiCl2·6H2O、KBH4、Ce(NO3)3·6H2O、OP-10乳化剂、正丁醇、环己烷均为分析纯，实验用水为自制二次蒸馏水。

DLMAX-2200型X-射线衍射仪(Cu靶κα射线，λ=0.15405 nm),日本理光；……