冷 静, 韦 韧, 向 鹏, 孙正昊,王丽丽, 刘玮洁
(长春工业大学 基础科学学院,吉林 长春 130012)
钙钛矿型铁酸锶(SrFeO3-δ)是一种非化学计量氧化物,其相结构丰富,在电学、磁学、催化等方面被广泛研究[1-3]。SrFeO3-δ材料的制备方法很多,如单晶生长法、溶胶-凝胶法、柠檬酸法和脉冲激光沉淀(PLD)等方法。目前,对铁酸锶块材和薄膜的制备方面的研究较多[4-6],关于SrFeO3-δ纤维(膜)的制备却鲜见报道。文中利用静电纺丝法和 sol-gel技术 制备 PVP/Sr(OOCCH3)2·0.5H2O-C15H21FeO6复合纤维和 SrFeO3-δ纤维,讨论PVP含量、电压、固化距离等纺丝工艺参数对复合纤维形貌的影响,研究SrFeO3-δ纤维其形成机制及微观结构,为新型结构的SrFeO3-δ材料开发及应用打下坚实的实验基础。
按照不同比例将聚乙烯基吡咯烷酮[PVP,A.R,分子量为1300000]、醋酸锶[Sr(OOCCH3)·0.5H2O A.R]和乙酰丙酮铁[C15H21FeO6,A.R]混合后,加入适量无水乙醇,用磁力搅拌器室温下搅拌10h,然后将溶液静置12h以上(目的是去除搅拌过程中产生的气泡),得到均匀半透明的 PVP/Sr(OOCCH3)2·0.5H2O-C15H21FeO6前驱体溶胶,简称PVP/SFO溶胶。
将PVP/SFO前驱体溶胶注入玻璃注射器制成的纺丝器中,喷丝头内径为1mm,将铜丝与高压直流电源正极相连,插入前驱体溶液中作为阳极,喷丝头与水平面成45°角,阴极连接在铝箔覆盖的收集板上,适当调节所施加的电压和阴阳极间垂直距离,在温度为20℃左右,相对湿度在50%左右时进行纺丝,就可以在收集板获得PVP/SFO复合纳米纤维。
将PVP/SFO复合纤维收集起来放入坩埚中,置于程序升温炉中加热,在400℃下停留3h,然后分别在700℃,800℃,900℃停留2h;……