HPLC 法测定交通心肾胶囊中盐酸小檗碱含量

郭桂玲

（上海赛金生物医药有限公司 上海 201203）

中药复方制剂交通心肾胶囊由黄连，肉桂，益智，枸杞等13味中药材组成，具有交通心肾,补肾益精,精主安神的功效。用于心肾不交，肝肾阴虚所致的心悸不宁，虚烦不寐，多梦易醒，眩晕耳鸣，腰膝酸软，遇事善忘，五心烦热，神疲乏力，尿频等症。方中黄连为君药，其主要成分为盐酸小檗碱。目前其含量测定采用的是薄层色谱扫描法，但其样品处理时间较长，测定方法繁琐，重复性较差。采用HPLC法测定中成药中的盐酸小檗碱含量有较多文献报道[1-6]，为此，本文应用HPLC法[7]对交通心肾胶囊中盐酸小檗碱含量测定进行研究，以探索更加快捷，简便的质量控制方法。

1 仪器与试药

日本岛津公司LC-10 AVP高效液相色谱仪；德国赛多利斯BP211 D型电子分析天平；盐酸小檗碱对照品，批号：110713-200208（中国药品生物制品检定所）；交通心肾胶囊，规格：0.36 g/粒（上海××药业股份有限公司）；甲醇、乙腈均为一级色谱纯，其他试剂为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

ODS C18色谱柱（150 mm×4.6 mm，5 µm）；流动相为乙腈-水（3∶4，1.0 L中含磷酸二氢钾3.4 g和十二烷基硫酸钠1.7 g）；检测波长为345 nm；流速1.0 ml/min；柱温：30 ℃；理论塔板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3 000。

2.2 对照品的制备

精密称取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成0.05 mg/ml的对照品溶液。

2.3 供试品溶液的制备

取交通心肾胶囊内容物适量，混匀，精密称取0.36 g，置100 ml量瓶中，加入盐酸-甲醇（1∶100）约95 ml，60 ℃水浴加热15 min，取出，超声处理30 min，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，用0.45 µm滤膜过滤，即得。

2.4 线性关系的考察[8]

精密吸取盐酸小檗碱对照……