氟嘧磺隆高效液相色谱分析方法的研究

2012-09-21 09:16:32闫好民张云枫
浙江化工 2012年7期

闫好民张云枫

(1.浙江禾田化工有限公司,浙江 杭州 310023;2.杭州环保科技咨询有限公司,浙江 杭州 310014)

分析测试

氟嘧磺隆高效液相色谱分析方法的研究

闫好民1张云枫2

(1.浙江禾田化工有限公司,浙江 杭州 310023;2.杭州环保科技咨询有限公司,浙江 杭州 310014)

采用高效液相色谱法,以甲醇+水为流动相,采用C18色谱柱和可变波长紫外检测器,在254 nm波长下对样品进行定量分析,结果表明氟嘧磺隆的线性相关系数为0.9999,标准偏差为0.1%,变异系数为0.1%,平均回收率为99.8%。

氟嘧磺隆;高效液相色谱;分析方法

氟嘧磺隆(primisulfuron-methyl)是瑞士汽巴-嘉基(Ciba-Geigy)公司于20世纪80年代初期开发的玉米田用选择性芽后除草剂.属超高效磺酰脲品种,施用于玉米田可防除禾本科杂草和阔叶杂草,对玉米安全,可与多种除草剂混用。目前国内还没有关于氟嘧磺隆分析方法的报到,本文采用高效液相色谱法,通过流动相的选择,能够对样品进行很好的分离,并对建立的分析方法进行了验证,表明准确度和精密度都达到了很好的效果,是一种非常理想的分析方法。

1 试剂

甲醇:色谱纯(百灵威公司生产);水:二次蒸馏水;氟嘧磺隆标样:99.0%(购于百灵威公司)。

2 仪器

高效液相色谱仪:安捷伦1260四元泵系列;

色谱柱:150 mm×4.6 mm (id)不锈钢柱,内装ZORBAX SB-Cl8填料;微量进样器:100 μL。

3 分析条件

流动相:甲醇:水=80:20;流动相流量:1.0 mL/ min;柱温:35℃;检测波长:254 nm;进样体积:20 μL;氟嘧磺隆保留时间约6.9 min。

4 测定步骤

4.1 标准溶液的制备

称取约0.04 g(准确至0.0002 g)氟嘧磺隆标样于100 mL容量瓶中,用甲醇溶解后定容,摇匀。用移液管移取5 mL此溶液于50 mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀待用。……

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