安捷伦7890毛细管色谱柱使用技巧

段祖安 丁修堂

山东农业大学林学院 山东泰安 271018

安捷伦7890毛细管色谱柱使用技巧

段祖安 丁修堂

山东农业大学林学院 山东泰安 271018

系统总结了安捷伦7890毛细管色谱柱种类，分析了色谱柱的选择标准，介绍了安装、使用、老化等色谱柱注意事项，目的是提高色谱柱的使用效率，延长色谱柱的使用寿命。

安捷伦7890气相色谱；毛细管色谱柱；使用寿命；使用技巧

安捷伦7890气相色谱仪是应用于工业气体、化工原材料等领域的有机多组分化学分析检测仪器[1]，毛细管色谱柱是其核心部件之一，其价值高、易损坏，因此正确使用毛细管色谱柱是避免浪费、延长寿命、保持最优性能的关键因素[2]。笔者根据使用气相色谱的体会，总结出使用气相色谱柱的技巧方法。

1 了解气相色谱柱的种类，选择适宜类型的色谱柱

物质的分离，不但与色谱柱的型号有关，而且与其同型号之间匹配的色谱柱长度、柱内径、固定相厚度等有直接关系，因此应当综合考虑各种因素选择适宜的色谱柱，提高柱效，延长色谱柱的使用寿命。

1.1 安捷伦7890型毛细管色谱柱的类型与物质分离之间的关系

安捷伦7890气相色谱柱分为WCOT和PLOT两类[3]：WCOT为涂壁开管型柱，固定相为聚硅氧烷、聚乙二醇。聚硅氧烷类色谱柱有DB系列和HB系列，适宜分析非/弱极性物质，常用型号为HP-1/DB-1或HP-5/DB-5；聚乙二醇类气相色谱柱分为HP-INNOWax，DB-Wax，DB-WaxFF，DB-WAXetr，DB-FFAP，HP-FFAP系列，适宜分离强极性物质，常用型号为HP-INNOWAX或 DB-WAX。PLOT为多孔层开管型柱，固定相为分子筛、多孔聚合物、氧化铝等，其色谱柱分为GS和HP系列。适合于分析中等极性的物质和低沸点类的物质，常用型号DB-1701或DB-17。总之，只有了解色谱柱的类型，才能根据物质的理化性质，正确选择色谱柱，其分类如图1所示。

图1

1.2 物质的分离同色谱柱长度、内径和固定相厚度的关系

物质的分离效果还与色谱柱的长度、内径及固定相的液膜厚度等有关[4]。上述型号的色谱柱长度为10 m，25 m和50 m等，内径分别为0.1 mm，0.22 mm和0.32 mm，液膜厚度分别为0.1 um，0.25 um和0.5 um等。10～25 m的短柱分离较简单的样品，长柱分离较复杂的样品；内径0.1 mm和液膜厚度0.1 um的色谱柱，分离复杂样品或者用于流出温度为300 ℃时被汽化的物质，内径0.22～0.32 mm和液膜厚度0.2～0.5 um的色谱柱，分离简单样品或者流出温度在100～300 ℃之间被汽化的物质[5]。

2 正确安装，优化色谱柱的性能

毛细管色谱柱的两端与进样口和检测器相连接，安装不当，理论塔板数会降低，致使分离的色谱图效果不理想或者分析计算困难，因此安装毛细柱时应注意下列事项[6]。

2.1 石墨密封垫的使用和毛细管柱头的连接

(1)使用新的石墨密封垫，避免重复使用，若重复使用，一会失去密封性，二会使密封垫掉下的碎屑进入色谱柱内，降低色谱柱的性能甚至会损坏色谱柱。(2)柱头向下，将石墨密封垫套在柱头上，然后用合适的柱切割工具，截去柱头1～2 cm，确保切割面平滑，避免密封垫碎屑进入柱管造成堵塞；柱端伸出密封垫的长度，原则是进样口一端安装好后，柱端要处于分流点以上，并位于衬管中央，检测器一端则是柱出口，尽量接近检测点，避免死体积造成的柱外效应，当然不同型号的仪器有不同的规定；柱端伸出的长度，可在截去柱端后，先量好柱头伸出长度，然后用记号笔在接头下方的色谱柱上做记号，拧紧接头以后保证该记号正好位于柱头端面。这样就避免了拧紧过程中柱管移动造成的伸出长度不准确[7]。接头不要拧得太紧，以免将色谱柱压裂或压碎，对于新的石墨垫用手拧紧后，用扳手拧1/4圈即可。(3)在毛细管连接到检测器之前，先通载气(检查柱子是否有载气通过，将柱子出口浸入清水中看是否有气泡出现)，如无载气流出，说明柱前系统中有漏气或堵塞，找出原因加以解决。

2.2 毛细管柱与进样器的连接

对于分流进样，毛细管柱的入口端一定要伸过分流进样器的分流出口，也就是使毛细管柱的入口处于载气的高流速区域，这样才会得到理想的色谱图形，如果毛细管柱的入口在进样器的分流出口以下，处于载气的低流速区域，将得不到理想的色谱图。对于分流/不分流进样，毛细管的入口应接到进样器的底部，这样可以使汽化管中的样品完全进入柱子，不会出现气流清洗不到的“死区”。对于FID检测器，色谱柱不仅插入深度要超过尾吹和氢气的进口，而且应尽可能将柱出口端插到FID的喷嘴下面1 mm处。对于微型TCD检测器，应插到TCD气体入口处为佳，便于改善轻度拖尾。当然，仪器型号不同，结构可能不同，连接位置也可能不同，应以仪器说明书为准。

3 防止震动、预防断裂，延长色谱柱的使用时间

色谱柱上的极小划痕、保护层破损、柱温箱的连续加热及冷却、柱箱风扇的振动以及缠绕在圆形柱架上对柱管施加应力，也会导致色谱柱断裂，损坏色谱柱。因此在使用色谱柱时，应采取以下措施：不要让色谱柱接触尖锐的边角，避免太紧地缠绕或弯曲色谱柱，防止单纯加热色谱柱，柱温箱应放置于稳固的实验台面上。按照以上规则使用色谱柱，能够延长色谱柱的使用寿命，提高其使用效率[8]。

4 净化载气纯度，防止固定相被氧化

4.1 载气纯度要高，不应含有或者夹带灰尘

如果载气含有氧气，则会氧化色谱柱内的固定相，停机使用时，应将排空端密封住，以防止空气中的氧气进入色谱柱，氧化柱内的固定相。载气不应含有灰尘，若含有灰尘或其他颗粒状物，致使柱内的固定相迅速分解；载气中若有水分，当载气通过色谱柱时，固定相中的液膜吸附水分于柱管表面上，就会取代或破坏固定液液膜。以上因素都会降低色谱柱的分离性能，破坏色谱柱甚至毁掉色谱柱，因此在载气进入仪器管线前需加净化器，净化载气中的氧气等杂质成分，确保载气纯度。

4.2 先通载气再升温，防止色谱柱内的固定相分解

无载气通过时，柱的固定液热分解较迅速，降低色谱柱的使用寿命或者损坏色谱柱。因此在柱温箱升温前一定要先通载气，在柱箱冷却后方能关载气[9]。

5 禁止设定超越色谱柱规定的最高极限温度，延长使用时间

毛细管色谱柱的寿命与它的使用温度成反比，超过它规定的最高温度极限会加速固定相和管表面液膜的降解，导致柱流失或柱效下降，缩短寿命。毛细管色谱柱有两个温度极限，一个是损坏色谱柱的最高极限温度，一个是等温上限温度。最高极限温度能够损坏色谱柱，而且热损坏色谱柱是不可逆的过程，即使老化色谱柱不能恢复至初始性能；等温上限温度是色谱柱使用的温度，能够保证色谱柱长期使用。所以在使用气相色谱时，应设定低于色谱柱最高极限温度，允许使用色谱柱的等温上限温度，这样可显著提高柱的寿命，确保色谱柱长久使用，延长色谱柱的使用时间[10]。

6 老化色谱柱，延长使用寿命

毛细管色谱柱，出厂前已经充分老化，但柱子一经从仪器上拆卸下来，在下一次使用之前，应以较低的初始温度程序升温至最高极限温度进行老化。原因是拆下的色谱柱接触了空气，空气中夹杂的灰尘或者水分离子进入色谱柱内，因此通过老化色谱柱，可以去掉色谱柱内的灰尘杂质和水分离子。老化色谱柱时应注意两点：一是载气的流速不易过大，否则会破坏均匀的液膜，二是必须使用高纯氮气。老化柱子的方法：设置柱温箱的起始温度50 ℃，然后程序升温以5 ℃/min升温速度升至100 ℃，在100 ℃恒温保持1小时后，再程序升温以5 ℃/min升温速度升至150 ℃，在150 ℃恒温保持1小时，再程序升温以5 ℃/min升温速度升至230 ℃，在230 ℃恒温保持6小时，这样反复2～3次。老化柱子因各种固定液的性质和生产厂家不同而最高使用温度有所不同，所以要注意毛细管柱注明的最高使用温度[11]。

[1] 中国科学院大连化学物理研究所色谱组.气相色谱法[M].北京:科学出版社,1986.

[2] 周良模.气相色谱新技术[M].北京:科学出版社,1994.

[3] 汪正范,杨树民.色谱联用技术[M].北京:化学工业出版社,2001.

[4] 吴烈钧.气相色谱检测方法[M].北京:化学工业出版社,2000.

[5] 汪正范.色谱定性与定量[M].北京:化学工业出版社,2000.

[6] 黄建彬.工业气体手册[M].北京:化学工业出版社,2002.

[7] 刘透喜,林明喜,薛成山.高纯气体的性质、制造和应用[M].北京:电子工业出版社,1997.

[8] 程亚平,李知良.酚类产品组成的气相色谱测定方法[J].燃料与化工,2010,41(5):44-47.

[9] 傅若农.近年国内外毛细管气相色谱柱的进展和趋向[J].分析试验室,2009,28(3):103-122.

[10] 孙巍.气相色谱毛细管柱的制备与发展[J].企业标准化,2008,15:74.

[11] 徐华,张华年,杨少芳.高效毛细管气相色谱法测定糖浆剂中丙戊酸钠含量[J].药物分析杂志,2005,25(4):461-463.

Using techniques of capillary column in Agilent 7890

Duan Zu'an, Ding Xiutang
Shandong agricultural university, Tai’an, 271018, China

This paper summarizes the capillary column types of Agilent 7890 GC systemally, analysis of the reasons for column selection, notice of how to install, use, aging, etc, the aim is to improve eff ciency, longer column life.

Agilent 7890 GC; capillary column; life; tips

2011-10-06

段祖安，硕士，实验师。