X射线荧光光谱法测定阳极铜中的杂质元素

摘 要：应用X射线荧光光谱法对阳极铜中的P、Ag、Bi、Sb、As、Fe、Ni等十四种杂质元素进行定量分析，制定分析方法时选择良好的工作条件，采用与样品基本一致的阳极铜标样制作工作曲线，利用经验系数法进行校正，消除了基体效应和元素之间的光谱干扰，得到了良好的工作曲线。实验表明：该方法简便快速，结果准确可靠。

关键词：X射线荧光光谱 阳极铜 基体效应 光谱干扰 准确度 精密度

一、实验部分

1.仪器及工作参数

荷兰帕纳科公司Axios-Max型波长色散X射线荧光光谱仪，铑靶超尖锐X射线管，功率4KW，SuperQ 5.0软件。元素测量条件见表1。

表1 元素测量条件

2.标样准备

本文选用沈阳有色金属加工厂中心实验室研制的标样，标样从元素配置到含量范围满足阳极铜中有关化学成分的规定。用车床加工成平面。车床加工时，要注意试样表面光洁，无粗糙条纹，表2是阳极铜标样中杂质元素的含量范围。

表2是阳极铜标样中杂质元素的含量范围（﹪）

3.样品制备

分析样品的制备，是在产品浇铸的同时，于黄泥模具中同时浇铸分析所用的圆柱状样品。样品直径大于30毫米小于50毫米，厚度在30毫米左右。加工成和标准试样相似，以减小分析误差。试样表面用酒精棉擦拭干净，然后放入试样杯进行分析。

二、工作曲线和校准

为了获得每个分析通道元素的分析线净强度，在编制分析通道参数时，要精确计算每个通道的背景位置和峰底背景的校正系数；计算每个通道的的重叠峰和校正系数。在阳极铜样品分析时，由于共存元素的基体影响和干扰元素的光谱重叠影响，分析元素曲线的离散度和线性情况往往是比较差的，但是经过校正后，曲线的离散度大大降低，线性得到明显改善。校正参数见表3。

表3 曲线校正参数

三、结果与讨论

1.精密度实验

采用本法平行制备10个样品，然后进行精密度测定，结果见表4。

表4 精密度实验结果（%）

2.准确度实验

分别测定一个标样和一个未知样品，将测定结果与标准值和直读光谱测定结果进行对照，结果见表5。

由上表可以看出，本方法测定结果是准确可靠的。

四、结论

X射线荧光光谱法测定阳极铜中的杂质元素，样品制备简单、分析速度快、精密度高，测定结果与标准值基本吻合。可以满足快速准确的分析阳极铜中杂质元素含量的要求。

参考文献

[1]X射线荧光光谱分析.吉昂、陶光仪、卓尚军、罗立强.北京：科学出版社，2003.

[2]SuperQ Users Guide PHILIPS，1995.

[3]中华人民共和国国家计量检定规程，波长色散X射线荧光光谱仪[S].JJG 810-93.北京：中国计量出版社，1993，1-12.

作者简介：陈化玲，1975年出生，女性，甘肃省靖远县人，分析化学工程师。