氩气保护条件下微小试样的高温蠕变行为研究

谢晴瑜 陆道纲 钱 昕 洪 阳 党俊杰

（华北电力大学核科学与工程学院 北京 102206）

氩气保护条件下微小试样的高温蠕变行为研究

谢晴瑜 陆道纲 钱 昕 洪 阳 党俊杰

（华北电力大学核科学与工程学院 北京 102206）

高温蠕变性能是反应堆材料性能评价的一个重要指标，为降低试验成本、辐射剂量及加强辐照试验的穿透度，用非常规微小试样已成为试验研究的趋势。用微小片状试样进行高温蠕变试验。为避免高温氧化对材料性能数据的影响，用自主设计改进的带氩气保护装置的高温蠕变机，研究超临界水堆包壳候选材料镍基合金C276在氩气保护条件下的高温蠕变行为。根据实验数据得到不同应力水平下的高温蠕变曲线，分析蠕变机理，评价材料的蠕变性能。

蠕变，镍基合金C276，超临界水堆，微小试样

超临界水堆(SCWR)是6种第四代核反应堆中唯一以轻水做冷却剂的反应堆[1]，冷却剂工作在高温、高压状态下，出口温度较高，要求包壳和结构材料在超临界条件下有更好的耐高温性能、更高的强度。

目前的候选材料包括了各种氧化物弥散型强化钢、铁素体/马氏体钢、奥氏体不锈钢、镍基合金、陶瓷材料等[2]。其中镍基合金一直都被用于高温环境，具有良好的抗蠕变断裂性能和高温强度。其中C276是一种含钨的镍–铬–钼合金，具有极低的硅碳含量。本文将对C276的蠕变性能作出评价。

用自主设计改进的带氩气保护装置的高温蠕变机(已申请专利)，研究包壳候选材料C276在温度700 ºC、应力200–300 MPa下的高温蠕变行为，建立应变速率与应力、温度间的本构关系，得到应力指数，分析蠕变机理，评价材料的蠕变性能。

1 试验方法

1.2蠕变试样

为了降低试验成本、辐射剂量及加强辐照试验的穿透度，用非常规微小试样已成为试验研究的趋势。用微小片状试样C276进行高温蠕变试验。图1为片状试样的尺寸，试样总长度25 mm，有效长度7.6 mm，宽1.8 mm，厚度0.95 mm，试样两端通过圆柱形插销与试验机连接。

图1 矩形试样Fig.1 Rectangular specimen.

1.1材料

C276是一种含钨的镍-铬-钼合金，具有极低的硅碳含量。材料成分如下: Ni 58.35；Cr 16.01；Fe 5.41；C 0.005；Mn 0.29；Si 0.05；Mo 16.03；W 3.23；Co 0.07；V 0.17[3]；P 0.005；Cu 0.10；S 0.002。密度为8.90 g/cm3。

C276抗拉强度为σb≥ 730 Mpa，延伸率为δ≥40%，硬度为HRB ≤ 100。热成形是在1150 ºC时立即退火，并以水急冷。对C276合金进行冷变形加工会使其强度增加。

1.3蠕变试验机

由于置于大气环境中，试样易高温氧化，影响最后的试验数据。且蠕变试验不是用常规试样，而是用微型片状试样，小试样体积小，与外界接触的面积大，试验数据将会受到试样氧化的极大影响，难以真实反映出材料的真实力学性能。考虑采用真空的高温蠕变机虽然可以防止试样被氧化，但这样的设备造价昂贵，所以在常规的高温蠕变持久强度试验机的基础上，增加一个惰性气体(氩气)的保护装置，确保整个微小试样从加热、拉伸到试验结束后的冷却过程都在氩气的保护下进行，以求真实反映材料的力学性能。图2为对微小试样进行气体保护的装置结构示意图。试验机的关键是通过波纹管保证系统活动装置接口处的密封性能，改进上下夹具使石英钟罩可以方便安装和拆卸。试验机最高可承受1100°C高温。

图2 具有惰性气体保护功能的装置结构示意图Fig.2 Device structure diagram under inert gas’ protection.

2 结果与讨论

2.1蠕变曲线

在700°C高温下，对C276试样分别施加200、285、300 MPa恒定应力时，所得到的C276蠕变曲线如图3所示。

图3 蠕变曲线Fig.3 Creep curve.

由图3可见，相同温度下，施加的应力越大，蠕变变形的速度越快。当施加应力为285、 300 MPa时，可以看到，蠕变曲线经过一段极短的初始阶段后进入稳态蠕变阶段，其中初始阶段的蠕变速率较大，表现为“正常过渡”行为。相对于当时施加应力为200 MPa时，蠕变曲线的初始阶段很长，蠕变速率逐渐增大到稳定阶段，表现为“非正常过渡”行为。

2.2蠕变本构模型

稳定蠕变速率可以表示材料的蠕变性能[4]。因研究的是微小试样C276在700 ºC下的蠕变行为，温度和应力影响显著，所以稳态蠕变速率通常用Dorn式[5]来描述：

式中，ε.是稳态蠕变速率，A是材料特性和温度有关的常数，σ是施加应力，n是稳态蠕变速率的应力指数，Q是蠕变激活能，R是摩尔气体常数，T是绝对温度。

在温度恒定的条件下，式(1)可以转换成下式[6]：

式中，A´是材料特性和温度有关的常数。即

式中，C是常数。由式(3)看lgε.与lgσ在等轴坐标图上成直线关系，其斜率的绝对值即为n应力指数。图4是C276稳态蠕变速率与应力的双对数关系图，应力指数n=4.976。

图4 稳态蠕变速率与应力的关系图Fig.4 Steady-state creep rate and stress diagram.

2.3蠕变机理分析

C276的蠕变变形主要是通过位错滑移蠕变、扩散蠕变等机理进行的[4]。

在不受外力影响的条件下，原子和空位的移动没有方向性，所以宏观上没有产生塑性变形，但当有恒定应力作用于金属时，在多晶体内产生不均匀的应力场，有的晶界空位浓度增加，有的晶界空位浓度减少。因此，晶体内空位将从高空位浓度向低空位浓度迁移，原子则朝反方向迁移，致使金属产生伸长蠕变。另外，高温下的晶界上原子容易扩散，受力后晶界易产生滑移，也促进了蠕变的进行[4]。

当施加应力为200 MPa下的蠕变曲线表现为第一阶段(即过渡蠕变阶段)时，蠕变速率较小，这是低应力下，位错黏滞性滑移速率很慢且大致向一个方向滑移，很少发生位错缠结，也不形成亚结构，大部分位错是可动位错，随着应变量的增加，位错增值，可动位错密度增加，蠕变速率逐渐增加，表现为第一类蠕变行为[7]。

当施加应力为285 MPa和300 MPa下的蠕变曲线第一阶段(即过渡蠕变阶段)时，开始时的蠕变速率很大，随着时间延长蠕变速率逐渐减小。这是高应力下，初始时位错滑移本身阻力很小，蠕变速率受攀移过程控制，滑移速率很快，接着大部分位错相互纠缠形成胞壁和亚晶体，成为不可动位错。这些不可动位错产生的内应力场是滑移位错的障碍。在蠕变初始阶段随应变量的增加，位错增值，不可动位错密度增加，导致内应力增加，使蠕变速率逐渐减小，表现为第二类蠕变行为[7]。

第二阶段(即稳态蠕变阶段)C276的蠕变速率几乎保持不变。是由于高温下，位错可借助于外界提供的热激活能和空位扩散来克服这些短程阻碍，当塞积群中某一个位错被激活而发生攀移时，位错源便可能再次开动而放出一个位错，从而形成动态回复过程。而应变硬化的发展，促进了动态回复的进行，使金属不断软化。当应变硬化与回复软化两者达到平衡时，金属以一稳定的蠕变速率伸长[4]。第三阶段(即加速蠕变阶段)，随着时间的延长，蠕变速率逐渐增大，直至断裂。

2.4对比分析

将本试验所得数据，与无氩气保护下分别采用棒状试样、片状试样所得蠕变数据作对比，其中无氩气保护下棒状试样的应力指数是15.503[9]，无氩气保护下片状试样的应力指数是6.6[8]。由表1可知，氩气保护下试样的应力指数小于无氩气保护下试样的应力指数，用微小试样所得应力指数小于采用棒状试样所得应力指数。

表1试验数据对比Table 1 Comparison of Test Data.

3 结语

自主设计改进的带氩气保护装置的高温蠕变机(已申请专利)，分别在200、280、300 MPa 3个应力条件下对包壳候选材料C276进行高温蠕变实验，实验温度为700°C。

1) 总结蠕变曲线，稳态蠕变阶段占据整个蠕变过程的大部分，且相同温度下，施加的应力越大，蠕变变形的速度越快。其中300 MPa、285 MPa蠕变曲线表现为“正常过渡”，属于第二类蠕变行为；相对的200 MPa蠕变曲线表现为“非正常过渡”，属于第一类蠕变行为。

2) 高温700°C下的镍基合金C276的稳态蠕变速率与应力水平在双对数坐标图上具有线性关系。通过建立稳态蠕变速率与应力水平之间的本构关系，得到700°C下的应力指数。

在后续的工作中，将继续按照文中的试验方法，得到700°C、300 MPa下C276的完整蠕变曲线，以确定试样的断裂寿命，及是否存在明显的稳态蠕变阶段；并试验C276在其他温度下的高温蠕变行为，建立应变速率与温度的本构关系，得到材料的蠕变激活能，评价材料的蠕变性能。

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2 中国核学会核材料分会. 超临界压水堆候选包壳材料评价[R]. 北京: 中国核学会, 2007 Nuclear Materials Branch of China Nuclear Society. Supercritical PWR Candidate Cladding Materials Evaluation[R]. Beijing: China Nuclear Society, 2007

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4 徐鸿, 刘宗德, 李斌. 高等材料力学[D]. 华北电力大学, 2011, 216−225 XU Hong, LIU Zongde, LI Bin. Mechanics of materials[D]. North China Electric Power University, 2011, 216–225

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9 毛雪平, 郭琦, 胡苏阳, 等. 镍基合金C276的高温蠕变性能和行为[J]. 中国电机工程学报, 2012, 32(11): 100–105 MAO Xueping, GUO Qi, HU Suyang, et al. Creep Behaviors of Ni-based Alloy C276 at High Temperature[J]. Journal of Electrical Engineering, 2012, 32(11): 100–105

Study of small sample’s high temperature creep behaviors under argon’s protection

XIE Qingyu LU Daogang QIAN Xin HONG Yang DANG Junjie
(North China Electric Power University, School of Nuclear Science and Engineering, Beijing 102206, China)

Background: The high temperature creep resistance is an important indicator of the performance evaluation of reactor material. Purpose: This paper studies the high temperature creep behavior of cladding candidate material Ni-based alloy C276 of Supercritical Water Reactor (SCWR) under argon's protection, analyzes the creep mechanism and evaluates creep properties of C276. Methods: In order to reduce the experiment cost, radiation dose and strengthen the penetration of irradiation experiments, using the unconventional small sample has become the trend of experimental study. In this paper, small sheet sample will be used at high temperature creep experiments. In order to avoid the impact of oxidation at high temperature on the data of Material properties, this article will use independently designed and improved high temperature creep machine with argon's protection. Results: The creep curves of C276 have been obtained at the high temperature, when the samples of C276 are respectively applied at the different constant stress. Conclusions: The results prove that using small sample under the protection of argon can more truly reflect the mechanical properties of materials.

Creep, Ni-based alloy C276, SCWR, Small sheet sample

V216.4+5

10.11889/j.0253-3219.2013.hjs.36.040645

谢晴瑜，女，1989年出生，目前是华北电力大学(北京)核科学与工程学院在读硕士生

2012-10-31，

2013-01-30

CLC V216.4+5