1,3-二溴-2,2-二(溴甲基)丙烷的合成及结构表征

彭永利,罗 灿,陈柏光

(武汉工程大学材料科学与工程学院，湖北 武汉 430074)

0 引 言

季戊四溴也称为四(溴甲基)甲烷，学名为1，3-二溴-2，2-二(溴甲基)丙烷[1].其分子结构中含有四个溴官能团，空间四取向.它是一种良好的引发剂，可在有机溶剂及离子液体中引发单体聚合制备星形聚合物以及树状大分子等；而这些聚合物被广泛应用于热固性材料的固化剂、涂料、粘合剂、药物载体等[2-6].这些产品的开发应用具有显著的环境效益、社会效益和经济效益.

季戊四溴的合成方法有很多[7-11]，如季戊四醇与氢溴酸反应：

该反应为可逆反应，有副反应可生成醚，目前提高产率的措施是让HBr过量并用NaBr和H2SO4代替HBr，使之生成HBr使反应向正反应方向进行.由于HBr有毒害，为防止HBr逸出而污染环境，需安装气体吸收装置，该实验方法有毒害性，且操作麻烦，有副反应发生.

季戊四醇与三溴化磷反应：

在此制备过程中,反应前应先充氮气排除空气，因为PBr3遇空气中的水易分解,影响反应产率；且PBr3在使用前要重新蒸馏以提高反应效率;在滴加PBr3时,要确保反应体系温度在100 ℃,温度过高过低都会影响反应的进行;滴加完毕后应严格控制升温过程,使体系温度不得超过180 ℃,以免产生的副产物亚磷酸在高温下分解成PH3自燃,影响反应效果以及对人体造成危害.

季戊四醇与溴乙酰溴反应：

酰溴与醇反应一般加入三乙胺或吡啶作催化剂，产物中有铵盐.酰溴活性很大，能与水反应生成溴乙酸，因此，要干燥充氮……