铜精矿中测定银的准确度的实验

2013-05-14 05:44石煜海
卷宗 2013年3期
关键词:溶样高氯酸铜精矿

石煜海

摘要:我矿在铜精矿含银的测定上采用的是盐酸、硝酸、高氯酸分解,用原子吸收法测定,所测得结果与购方及外检对比存在系统偏低,为了找出适合我矿矿石性质的最佳检测条件,进行了一系列条件试验,提高了测定的准确度,最终结果令人满意。

1 、 主要仪器及试剂

WFX-110型原子吸收仪,银空心阴极灯,盐酸,硝酸,高氯酸

2、实验部分

2.1 样品粒度试验

分别对粗细粒度不同的样品进行试验,(其它条件不变)结果见表1 。

由表1可见:样品的粒度严重影响银的结果。一般要求样品在100~105℃烘1h,并通过180目筛,充分混匀,以下试验都是在达到粒度要求下进行的。

2.2样品称样量试验

分别称取0.1g 、0.2g、0.5 g样品,用盐酸、硝酸、高氯酸进行分解,分别进行稀释,分取上清液,吸附测定。

由表2可见,称取0.1g样品,结果明显提高,稀释过程存在不可避免的偏差,稀释次数越多,偏差越大,易造成结果偏低。

2.3溶样方法的选择

由表3可见,第一种溶样方法测出的结果与外检结果最接近,经分析,因我矿铜精矿中含碳量较高,通过先加硝酸可以除去铜精矿中的碳,使得检测结果更加准确。

2.4 分析的准确度

分别对1500ug/ml、2000 ug/ml银标准溶液连续测定,所得结果见表4。

3、结论

通过试验,可得出铜精矿含银的测定方法,称取0.2g 铜精矿经100~105℃烘1h,并通过180目筛,充分混匀,用硝酸、盐酸、高氯酸分解溶样,进100 ml容量瓶,并稀释,放置30分钟后,用原子吸收测定,此方法测定的准确度令人满意。

综上,原方法平均偏低101g/t,经过实践证明上述试验的正确,这样,对我矿销售的铜精矿起到了监督作用,一旦发现品位误差,可及时和对方交涉,确保了我矿的经济效益不受损失。

猜你喜欢
溶样高氯酸铜精矿
微波消解溶样技术在冶金化学分析中的应用探究
酸溶-高氯酸氧化光度法测定锰矿石中全锰的含量
氧化铜精矿密闭鼓风炉冶炼电热前床可行性研究
原子荧光光谱法测定铜精矿中铋的不确定度
沉积岩总有机碳样品处理中溶样时间对分析结果的影响探讨
高氟高氯酸性废水处理实验研究
一种新的适合富有机质沉积岩的Re-Os同位素分析方法初探
中国恩菲出席伦敦第二届铜精矿会议
高碱度铜精矿滤布的再生清洗
对称性破缺:手性高氯酸乙酸·二(乙二胺)合锌(Ⅱ)的合成与结构