Fe-Cu合金机械合金化后的形貌及固溶研究

贺战文 杜 康

（1.武汉工业学院 机械工程学院，湖北 武汉430023；2.山东大学 材料科学与工程学院，山东 济南250100）

在金属结合剂金刚石工具中，铁元素作为主要组元加入到铜基结合剂中在金属结合剂金刚石工具中应用比较普遍，但是受到Fe，Cu 互溶度的限制，极大的影响了金属结合剂金刚石工具的使用[1]。根据经典固溶理论，两种金属元素的原子半径和电化学性质越接近，形成替代式固溶体的可能性越大，但是Fe-Cu 体系却不同。 Fe 和Cu 原子半径和电化学性质都非常接近，Cu 的原子半径为：1.28 埃；Fe 的原子半径为1.27 埃。但是Fe-Cu 间的固溶度却很低，即使在1094℃的高温下仍然不足5%[2]，主要原因就是在于Fe-Cu 合金体系的形成热为正的，液相和固相都是互不相溶的，很难用传统的熔炼技术制备均匀的合金体系，所以为了提高Fe 和Cu 的互溶度，必须采用机械合金化的方法来实现。 因为机械合金化克服了热力学平衡条件的限制，可以使两互不相溶的成分合成出一些常规方法无法生成的亚稳固溶体， 从而实现Fe 粉和Cu 粉的合金化。

1 实验

按Fe50Cu50的比例（重量比）计算出各罐需装入的Cu、Fe 的质量，精确到0.1g， 并混合均匀。 其中Cu 和Fe 粉末的平均粒度分别为40.62μm，35.01μm。 按照球料比为10:1 的比列将粉体混合均匀，装进磨球罐中。 钢球选用粒径尺寸不同的大小两种钢球并按1:1 的比例配制。 球磨参数见表1，球磨机的转速设置为250r/min。

表1 行星式球磨机制备样品参数

按照上述表格所设计的时间参数分别取出样品， 并将其放在KYKY——2800 型扫描电子显微镜上进行组织形貌分析；在AVANTXP-381 型X 射线荧光分析仪上进行固溶程度分析。

2 结果与讨论

在本实验中， 主要对Fe50Cu50经球磨10h、20h、50h 等三个不同时间后的样品进行了扫描和面分布分析。 在进行扫描电镜分析时，为了增强对比性，选取了相同的放大倍数（4000）倍。 在该倍数下可以很清楚的观察到不同时间球磨后的Fe50Cu50的颗粒形状、颗粒尺寸及聚集状态和组织形貌， 通过对比可以了解不同球磨时间对样品的颗粒形状、颗粒尺寸及聚集状态和组织形貌的影响。 X 射线荧光分析仪可以做出Fe50Cu50这个比例下的粉体球磨10h、20h、50h 三个不同时间段的面分布。 从面分布照片中可以了解到时间参数对Fe-Cu 形成合金以及固溶体的影响。从图中可以清楚的反映出不同球磨时间形成合金的程度， 从而了解到机械合金化过程能否促进和改善Fe-Cu 之间的互溶。

2.1 形貌分析

图1 为放大4000 倍后Fe50Cu50的形貌照片， 从图1 中可以看出，球磨10h 后的粉末颗粒均匀性很差，大小不一，大颗粒与小颗粒尺寸相差比较大，大颗粒的粒度在30～40μm 左右，小颗粒在10μm 左右。与此同时，大颗粒的颗粒形状很不规则，粉体表面出现了粘结现象，并有大量空洞存在，凸凹不平。 而20h 和50h 的颗粒大小均匀，尤其是50h 后，粉末的颗粒大小几乎一致且颗粒尺寸明显变小，粒径大致在几个微米左右，与球磨10h 后的照片相比，50h 后，小颗粒的数目明显增多，颗粒尺寸也基本稳定，只有几个微米，而且颗粒表面更加平滑，表面的粘结物也更加均匀和细化。

图1 球磨10、20、50 h Fe50Cu50 粉体SEM 照片

2.2 复合粉末的面分布分析

在对颗粒的尺寸进行形貌观察之后，为了准确的分析出Fe 和Cu形成固溶体以及合金的情况， 可以利用能谱对Fe50Cu50复合粉末进行Cu 和Fe 的 面 分 布 分 析。 图2 图3 图4 为 球 磨10h，20h，50h 后Fe50Cu50金属粉的面分布照片， 从图1 中可以看出在球磨10h 后，Cu和Fe 还没有充分糅合在一起并没有完全形成合金， 这一点可以从照片上的明暗对比来体现。 也就是说此时明暗对比还比较明显，而50h后，Fe 和Cu 已经充分的融合在一起形成了均匀的固溶体， 在同一个颗粒上即有Fe 也有Cu，已经无法将这两种元素分开。 此时表现在照片上就是明暗对比不是很明显了。不管是Cu 的面分布照片还是Fe 的面分布照片几乎都是一样的。 因此，可以证明在经过机械合金化后，Fe 和Cu 实现了固溶而且从照片中可以看出Fe 和Cu 的固溶程度很大，满足了金属基结合剂的金刚石工具要求。

图2 球磨10h Fe50Cu50 粉体EDS 面分布状态

图3 球磨20h Fe50Cu50 粉体EDS 面分布状态

3 结论

3.1 在本实验条件下，机械合金化50h 后，粉末的颗粒大小几乎一致且颗粒尺寸明显变小，大致在几个微米左右

3.2 经过50h 机械合金化后，Fe 和Cu 已经充分的融合在一起形成了均匀的固溶体，满足了金属基结合剂的金刚石工具要求

［1］孙毓超.金刚石工具与金属学基础[M].北京：中国建材工业出版社，1999：212.

［2］梁国宪，等.球磨条件对机械合金化粉末粒度的影响[J].粉末金技术,1993,11（1）:28.