正交试验法优选安脑分散片黄芩提取工艺的研究

潘五九 肖 雪 孟庆杰 王伟明

（黑龙江省中医药科学院·哈尔滨 150036）

安脑分散片是在古方安宫牛黄丸基础上，添加了赭石、石膏等药，按中医理论重新组方研制而成，临床上主要用于治疗高热急症，如高热惊厥、脑卒中、烦躁谵语、畜痉劂中风窍闭及昏迷病等。由于处方中同时包含黄芩和黄连两味药物，黄芩中黄芩苷和黄连中黄芩苷易形成难溶于水的盐或分子复合物而析出，故黄芩考虑单提[1]。本研究采用正交试验法，选择黄芩苷提取率和总固体得率作为正交试验指标，进行安脑分散片提取工艺的研究，为生产提供依据。

1 仪器与试药

Agilen 1100高效液相色谱仪(DAD检测器)；BP211D型电子天平(Sartorim公司)；Diamonsil钻石C18色谱柱(200mm×4.6mm，5μm)；KQ-300DB型数控超声仪（昆明市超声仪器有限公司）；黄芩苷对照品(购自中国生物制品检定所。批号：110715-201117)；黄芩药材（购于安徽沪潐中药饮片公司，经检定符合中国药典2010版要求)；甲醇为色谱纯，其余试剂均为分析纯（均购于美国迪马公司）。

2 方法与结果

2.1 黄芩苷提取率与总固体得率的测定

2.1.1 色谱条件[2]黄芩苷色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸（47：53：0.2）为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。

2.1.2 对照品溶液的制备 取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成为1ml含60μg的溶液，即得。

2.1.3 供试品溶液的制备 取黄芩药材粉末（过三号筛）约0.3g，精密称定，加70%乙醇40ml，加热回流3小时，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用少量70%分次洗涤容器和残渣，滤液滤入同一量瓶中，加70%乙醇至刻度，摇匀。……